铋化学分析方法 蒸馏-硫氰酸汞分光光度法测定氯量 GBT 8220.8-1998.pdf

GB/T8220.8-19985.3.1将盛有8mL氢氧化钠溶液(3.8)的15mL吸收管接于蒸馏装置的导出管，以每秒35个气泡的速度通入氨气，开启冷却水。5.3.2将试料(5.1)置于干燥的蒸馏瓶中，加入25mL硝酸(3.3)，立即将蒸馏瓶装在蒸馏装置上，并将其放于控温电炉上。5.3.3接通电源，控制炉温在25020C,蒸馏1h。关闭电源，取下吸收管。5.3.4向吸收管中加入1.5mL高氯酸(3.4)，混匀，冷却至室温，加入1.0mL硫氰酸汞-甲醇溶液(3.6),混匀。加入3.0mL高氯酸铁溶液(3.7)，用水稀释至刻度，混匀。静置20min。5.3.5移取部分溶液(5.3.4)置于3cm吸收皿中，以随同试料的空白为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的氯量。5.4工作曲线的绘制5.4.1分别移取0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50和3.00mL氟标准溶液(3.10)于一组15mL比色管中，用水稀释至8mL。以下按5.3.4进行。5.4.2将部分溶液(5.4.1)移入3cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。以氯量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算与表述按下式计算氯的百分含量：Cl(%)=m110-100m式中：m1一自工作曲线上查得的氯量，g:mo一试料的质量，g。分析结果应保留2位有效数字。7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2%氯量允许差0.00100.00300.00050.0030-0.00600.0007