铋化学分析方法 电热原子吸收光谱法测定铅量 GBT 8220.6-1998.pdf

GB/T8220.6-1998前言本标准是对GB8220.6-87铋化学分析方法原子吸收分光光度法测定铅量的修订。为满足GB/T915-1995铋的要求，修订时将测定下限由0.0005%延伸至0.0004%，测定方法改为电热原子吸收光谱法，简化了分析步骤，标准中各章节均有较大改动。本标准遵守：GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7729-1987冶金产品化学分析分光光度法通则本标准是GB/T915-1995铋的配套标准。本标准的编写方法符合GB/T1.1-1993标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定的规定。本标准从实施之日起，同时代替GB8220.687。本标准的附录A是提示的附录。本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所归口。本标准由株洲冶炼厂起草。本标准主要起草人：朱丽娟、张东风。本标准1966年首次发布，1976年10月第1次修订，1987年9月第2次修订。IGB/T8220.6-19985分析步骤5.1试料按表1称取试样。表1铅量试料分取试液体积测定试液体积%gmLmL0.00040.00100.5000全量1000.00100.00500.500010500.0050.0150.50002.5505.2空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于25mL烧杯中，加入4.0mL硝酸(3.1)，盖上表皿，低温加热至完全溶解，取下，冷却。用硝酸(3.3)移入100mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。5.3.2当铅含量大于0.0010%时，按表1分取试液于50mL容量瓶中，用硝酸(3.3)稀释至刻度，混匀。5.3.3按附录A调整仪器参数至最佳状态，并按所选择的条件调整电热原子化器。用选定的加热程序空烧石墨管两次。5.3.4按表1将测定溶液注入原子化器中，按原子化程序原子化，于波长283.2nm处测量铅的吸光度，每份试液测定两次，取其平均值，减去空白试验溶液吸光度的平均值，在工作曲线上查出相应的铅浓度。5.4工作曲线的绘制5.4.1Pb0.0010%的工作曲线移取0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL铅标准溶液(3.6)于一组50mL容量瓶中，分别加入2.50mL铋溶液(3.7)，用硝酸(3.3)稀释至刻度，混匀。5.4.20.0010%Pb0.0050%的工作曲线移取0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL铅标准溶液(3.6)于一组50mL容量瓶中，分别加入0.50mL铋溶液(3.7)，用硝酸(3.3)稀释至刻度，混匀。5.4.30.005%Pb0.015%的工作曲线移取0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL铅标准溶液(3.6)于一组50mL容量瓶中，用硝酸(3.3)稀释至刻度，混匀。5.4.4与试料测定相同的条件下，测量标准溶液的吸光度，每份溶液测定两次，取其平均值，减去标准系列中“零”浓度溶液吸光度的平均值，以铅浓度为横坐标，吸光度平均值为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算与表述按下式计算铅的百分含量：Pb(%)=c.Vo.V:10-smV。X100式中：c自工作曲线上查出的铅浓度，ug/mL;V试液总体积，mL;V1测定溶液的体积，mL;2