铂钯系脱氧剂脱氧性能试验方法 GBT 36766-2018.pdf

GB/T36766-2018铂钯系脱氧剂脱氧性能试验方法1范围本标准规定了铂钯系（即铂或/和钯系，以下简称铂把系）脱氧剂脱氧性能试验方法，本标准适用于脱除合成气、氨气、氢气、乙烯、丙烯中氧用催化燃烧型铂钯系脱氧剂。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6679固休化工产品采样通则3原理原料气中的氧气与氢气或一氧化碳，在脱氧剂的作用下，发生化学反应生成水或二氧化碳，其化学反应方程式如下：2H2+O22H202C0+022C02用氧分析仪分析反应器进出口氧含量，计算出脱氧率，以此来表征脱氧剂的脱氧性能。4试验装置4.1流程铂钯系脱氧剂脱氧性能试验装置示意图见图1。说明：1一原料气钢瓶，4一流量计，2减压阀：5一管式反应器：3混合罐：6氧分析仪.图1铂钯系脱氧剂脱氧性能试验装置示意图GB/T36766-20186.2试料的填装在反应管底部的筛板上垫一层干净细钢网，将处理好的粒度为3mm5mm的惰性瓷球装入反应管内，并敲实，填至测定等温区时所确定的位置。再将催化剂试料（见5.3）分次小心倒入反应管内，轻轻敲打管壁，使催化剂床层装填紧密，并测量其催化剂床层装填高度，然后用惰性瓷球装填至距反应管入口截面10mm左右的位置。6.3系统试漏将反应管接入系统。打开氨气总阀，向系统内通人氮气，并稳定在0.5MP,关闭系统进出口阀门。用肥皂水检查各接头连接处，进行试漏。试漏符合要求后打开系统出口阀排气，使系统降至常压。6.4升温还原向反应器内通入高纯氨气，按表2的条件进行升温，在反应器温度升至200时，切换为还原气，开始还原，还原12h后结束。预还原型脱氧剂，直接以高纯氮气升温至活性测定温度。表2升温还原条件反应器温度升温速率所需时间空速压力（表压）/hh-1MPa室温200100210000.10.520001230006.5脱氧率的测定还原结束后，系统改通原料气。控制并调节其系统压力为0.01MPa0.1MPa、温度为150士1、空速为3000h130h(气体相关的流量校正见附录C),2h后，开始用氧分析仪分析反应器前后气体中氧的体积分数，计算出其脱氧率。然后每隔1测定一次，当连续三次测定数值的绝对差值不大于1%,则可结束试验。6.6停车试验结束后，切断原料气，系统改通高纯氨气，反应器自然降温，待反应器温度低于50后，切断气源，关闭电源，7结果计算脱氧剂的脱氧性能以脱氧常E计，按式(1)计算：E=91-:100%(1）91式中：P1一原料气中氧的体积分数的数值，以%表示：P2一尾气中氧的体积分数的数值，以%表示。取三次连续测定结果的算术平均值作为测定结果，三次测定结果的绝对差值应不大于10%，