铋化学分析方法 砷共沉淀-示波极谱法测定碲量 GBT 8220.9-1998.pdf

中华人民共和国国家标准铋化学分析方法砷共沉淀示波极谱法测定碲量GB/T8220.9-1998Methods for chemical analysis of bismuth代替GB8220.987-Determination of tellurium content-Coprecipitation with arsenic-oscillopolarographic method1范围本标准规定了铋中碲量的测定方法。本标准适用于铋中碲量的测定。测定范围：0.0002%0.0015%。2方法提要试料用硝酸分解，在6mol/L盐酸介质中，以硫酸铜作催化剂，用砷共沉淀碲，使其与主体铋分离，于硫酸-氯化钠底液中，在示波极谱仪峰电位-0.85V处测量峰电流，以标准曲线法计算碲量。3试剂3.1次亚磷酸钠。3.2盐酸(p1.19g/mL),优。3.3硝酸(p1.42g/mL),优纯。3.4高氯酸(p1.67g/mL)。3.5盐酸(1+1)，优级纯。3.6硝酸(2+1)，优级纯。3.7硫酸(1+1)，优级纯。3.8氢氧化钠溶液(200g/L)。3.9氯化钠溶液(300g/L),优级纯。3.10硫酸铜溶液(CuSO45H2O100g/L)。3.11盐酸羟胺溶液(200g/L),用时现配。3.12盐酸洗液：500mL盐酸(1mol/L)中加1g次亚磷酸钠。3.13溴饱和硝酸：硝酸中加入适量的溴使其达到饱和。3.14甲基红乙醇溶液(0.5g/L)。3.15砷溶液：称取0.66g三氧化二砷于100mL烧杯中，加20mL氢氧化钠溶液(3.8)，加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg砷。3.16铋溶液：称取0.5g金属铋（99.99%）置于150mL烧杯中，加入5mL硝酸(3.6)，加热溶解，取下，加入3mL高氯酸(3.4)，蒸至冒烟，取下，冷却。用水吹洗表皿及杯壁再蒸至冒烟，取下，冷却，加入10mL高氯酸(3.4)，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg铋。3.17碲标准贮存溶液：称取0.1000g碲（99.99%），置于200mL烧杯中，加入10mL硝酸(3.6)，国家质量技术监督局1998-08-19批准1999-03-01实施1