车间空气中钼的等离子体发射光谱测定方法 GBT 17087-1997.pdf

GB/T17087-19974.9钼标准溶液：准确称取1.5000g三氧化钼溶于弱碱溶液中(5g氢氧化钠溶于100mL水中)，用盐酸中和，再加20mL盐酸，用去离子水转移到500mL量瓶中，并稀释到刻度。此时溶液为1mL相当于2mg钼。临用时用水稀释到1mL相当于1mg钼的标准溶液。5采样将微孔滤膜安装在采样夹内，以5L/min的流量抽取75L空气。6分析步骤6.1对照试验：将装好滤料的采样夹带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。6.2样品处理：将采过样的微孔滤膜放入三角烧瓶中，加入5mL消解液，再加1mL盐酸：三角烧瓶口放上小漏斗。在室温下放置30min后放在电热板上加热消解，保持温度在120C左右，直到溶液至0.5mL左右。取下三角烧瓶，稍冷后加入2mL消解液，重复上述操作。加10mL水，溶液加热到剩0.5mL左右（如还有不溶物可加入1mL盐酸，再在电热板上加热1min),用稀消解液洗涤到25mL试管中，并稀释到刻度。6.3标准曲线的绘制：取4只25mL具塞试管，按表1配制标准管。将电感糯合等离子体发射光谱仪调节至最佳操作条件，在202.03m波长下，分别测定标准管。读取各发射光强度。由发射光强度对钼浓度绘制标准曲线。表1钼标准管的配制管号0123标准溶液，mL00.250.501.00稀消解液，mL25.0024.7524.5024.00相浓度，g/ml01020406.4测定：用6.3相同的仪器操作条件，将处理后的样品进行测定。每测定10个样品，用中等浓度的标准校正一次测定结果。样品的发射光强度值减去空白对照的发射光强度值后，由标准曲线查得样品中钼的浓度(g/mL)。7计算7.1按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体积V。V,=n7品式中：V。一换算成标准状况下的采样体积，L:V一采样体积，L:p一采样场所的大气压力，kPa:一采样场所的气温，。7.2按式(2)计算空气中钼的浓度。co=cXv式中：c。一空气中钼的浓度，mg/m;c一测得的样品液中钼的浓度，g/mL:V一样品处理后所得样品溶液的体积，mL:V。同式(1).