食品安全国家标准 食品添加剂 亚硝酸钾 GB 1886.94-2016.pdf

GB中华人民共和国国家标准GB1886.94一2016食品安全国家标准食品添加剂！亚硝酸钾2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.94-2016附录A检验方法A1一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标淮溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A2鉴别试验A2.1钾的鉴别1g试样溶于10mL水中，加人酒石酸钠，生成白色品体沉淀，沉淀在氨试验溶液中、藏性氢氧化物和碳酸盐溶液中可被溶解，A2.2亚硝酸根的鉴别加入稀的无机酸或乙酸处理后有棕红色烟雾产生。在亚硝酸根的溶液中加入几滴碘化钾试剂和稀的硫酸试剂可释放出碘而使淀粉指示剂变蓝。A.2.3易潮解。A.3亚硝酸钾(KNO2)含量（以干基计）的测定A3.1试剂和材料A3.1.1硫酸。A,31.2高锰酸钾标准滴定溶液：c(5KMnO)=0.1mol/L。A.3.13草酸标准滴定溶液：c(2H:C,0,)=0.1mo/L.A3.2分析步骤称量事先经硅胶干燥4h的试样1g,精确到0.0002g,转移至100mL容量瓶中加水溶解并稀释至刻度。移取10.0mL此溶液置于含50.0mL高锰酸钾标准滴定溶液、100mL水和5mL硫酸的混合溶液中，移取溶液时保持移液管尖端深入液面以下。温热至40土2，保持5mi,加人25.0mL草酸标准滴定溶液，加热至80士2以高锰酸钾溶液滴定至终点。43.3结果计算亚硝酸钾(KNO,)含量（以干基计）的质量分数1，按式(A1)计算：25+V1000XcXM0=100%(A.1）10mX1002GB1886.94-2016式中：25一加人草酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V一滴定试验溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL):1000一体积换算系数：一高锰酸钾标准滴定溶液（亏KMnO,)的浓度，单位为摩尔每升(mol/L):M一亚硝酸钾的摩尔质量的号2,单位为克每摩尔(g/molD,M(2KN0)=42.55:n试样的质量，单位为克(g):10移取的稀释后试样溶液的体积，单位为毫升(mL):100稀释后的试样的体积，单位为毫升(mL)。A.4干燥减量的测定A.4.1仪器和设备A.4.1.1称量瓶：p30mm25mm。A.4.1.2电热恒温干燥箱：能控制在1052。A.4.2分析步骤在预先于105士2下干燥至质量恒定的称量瓶中称取约2g试样，情确到0.0002g,置于电烘箱内，在105士2下干燥至恒重。A.4.3结果计算干燥减量的质量分数心2，按式(A.2)计算：w:=1二m:100%n(A.2)式中：m1一试样和称量瓶的质量，单位为克(g);2一干燥后试样和称量瓶的质量，单位为克(g):m一试样的质量，单位为克(g)。A.5铅(Pb)的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1硫酸。A.5.1.2盐酸。A.5.1.3硝酸溶液：1十99。A.5.1.4铅标准溶液I:1mL溶液含铅(Pb)0.1mg。A.5.1.5铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.010mg:用移液管移取10mL铅标准溶液I(A.5.1.4),置于100mL容量瓶中，加1mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。A.5.2仪器和设备A.5.2.1仪器：石墨炉原子吸收分光光度计，3