食品安全国家标准 食品添加剂 D-异抗坏血酸 GB 1886.49-2016.pdf

GB1886.49-2016附录A检验方法A1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液，杂质标淮溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定配制。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验A2.1试剂和材料A2.1.1亚硝基铁氟化钠指示液，A.2.1.2氢氧化钠溶液：4g/L。A.2.1.3三氯乙酸溶液：1十20，A.2.1.4活性炭。A.2.1.5吡咯。A.2.2鉴别方法A,2.2.1取2mL试样的水溶液(1十50)，加几滴亚硝基铁氰化钠指示液，再加1mL氢氧化钠溶液，溶液立即显瞬间蓝色。A.2.2.2称取约15mg试样溶于15mL三氯乙酸溶液中，加入约200mg活性炭，强力摇动混合物1m,经带有槽纹的小过滤器过滤，如有必要再次过滤，以获得澄清滤液。取5mL清液，滴加1滴吡咯，摇动混合液，直至吡咯溶解，然后于50水浴加热，溶液显蓝色。A.2.2.3按GB/T617规定的方法测定，样品熔点范围为164172（分解）。A.3D-异抗坏血骏含量（以干基计）的测定A.3.1试剂和材料A.3.1.1碘标准滴定溶液：c(乞1)=0.1mo/L.A.3.1.2硫酸溶液：100g/L。A.3.1.3淀粉指示剂：10g/L。A.3.2分析步骤准确称取约0.4g(精确至0.0001g)干燥后的试样，置于250mL碘量瓶中，加人100mL新蒸的冷蒸馏水和25L硫酸溶液。待试样溶解后，立即用碘标准滴定溶液滴定。接近滴定终点时，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈蓝色并在30s内不褪色，记录滴定试样溶液所消耗的碘标准滴定溶液的毫升数。A.3.3结果计算D-异抗坏血酸含量（以干基计）的质量分数1，按式(A1)计算：