食品安全国家标准 食品接触材料及制品苯乙烯和乙苯的测定 GB 31604.16-2016.pdf

GB31604.16-2016碳的10mL容量瓶中，用二硫化碳稀释、定容，获得苯乙烯、乙苯混合中间液。其中苯乙烯及乙苯浓度分别为500.0g/mL、500.0g/mL。溶液储存条件同3.3.1。3.3.4正十二烷内标储备液称取250mg(精确至0.0001g)正十二烷，用二硫化碳溶解后，定容至10mL,配制成浓度为25mg/mL的储备液。溶液储存条件同3.3.1。3.3.5正十二烷内标中间液用刻度吸量管吸取0.50mL的正十二烷内标储备液至预先盛有5mL二硫化碳的10mL,容量瓶中，用二硫化碳定容，配制成浓度为1250g/mL的中间液。溶液储存条件同3.3.1。3.3.6苯乙烯、苯乙烯及正十二烷混标工作液用微量注射器及刻度吸量管分别移取50L、250L、500L、1.0mL、2.5mL、5.0mL苯乙烯与乙苯混合中间液于6个已加入5mL二硫化碳的25mL容量瓶中，再在每个容量瓶中加人1.0mL正已烷内标中间液，用二硫化碳定容摇匀，获得工作溶液。苯乙烯及乙苯的浓度均分别为1.0g/mL、5.0g/mL、10.0g/mL、20.0ug/mL、50.0g/mL、100.0g/mL,内标浓度为50g/mL。溶液储存条件同3.3.1。4仪器和设备4.1气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器(FD)。4.2分析天平：感量0.0001g。4.3超声波清洗机。4.4冷冻研磨仪。4.5锥形瓶：25mL。5分析步骤5.1试样处理可溶于二硫化碳的试样直接称量：不溶于二硫化碳的试样，先使用冷冻研磨仪或剪刀等切割工具将其破碎成粒径小于1mm1mm后再称量。切割样品时，不可使其发热变软。5.2试样溶液的制备对于可溶于二硫化碳的试样，称取样品0.5g(精确到0.001g)试样于25mL容量瓶中，移取10mL二硫化碳于容量瓶中，并加入1.0mL内标中间液。净置直至试样溶解后，用二硫化碳定容至刻度。对于不溶于二硫化碳的试样，称取样品0.5g(精确到0.001g)试样于25mL锥形瓶中，移取10mL二硫化碳于锥形瓶中。封盖后用超声波清洗机提取20mi,取上层清液于25mL容量瓶中。然后，以同样方法用10mL二硫化碳重复提取一次，合并两次上层清液于25mL容量瓶中，加人1.0mL内标中间溶液并定容。若样品浓度超出线性范围，需重新提取，并在加入内标溶液前用二硫化碳适当稀释，使其浓度处于线性范围内。不加试样，按照同样方法处理获得空白提取液。5.3空白溶液的制备除不加试样外，采用与5.2完全相同的分析步骤、试剂和用量。