食品安全国家标准 食品接触材料及制品 异氰酸酯的测定 GB 31604.45-2016.pdf

GB中华人民共和国国家标准GB31604.45-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品异氰酸酯的测定2016-10-19发布2017-04-19实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB31604.45-20163.3标准品3.3.1甲苯-2,6-二异氰酸酯(C,H,N2O2,CAS号：91-08-7)：纯度大于98%。3.3.2二苯基甲烷-4,4-二异氰酸酯(Cis HioNa02,CAS号：101-68-8)：纯度大于98%。3.3.3甲苯-2,4-二异氰酸酯(C,H,N2O2,CAS号：584-84-9)：纯度大于98%，3.3.4萘-1,5-二异氰酸酯(C2H。N2O2,CAS号：3173-72-6)：纯度大于98%。3.3.5苯基异氰酸酯(C,H,ON,CAS号：103-71-9)：纯度大于98%。3.3.6环己基异氰酸酯(C,HmON,CAS号：3173-53-3)：纯度大于98%。3.3.7六亚甲基二异氰酸酯(CxH1.O2N2,CAS号：822-06-0)：纯度大于98%。3.4标准溶液配制3.4.1异氰酸酯储备液(1000mg/L):称取各种异氰酸酯标准物质0.01g(梢确到0.1mg),二氯甲烷溶解后转移至10mL容量瓶中，二氯甲烷定容。储备液一20避光干燥保存，有效期为1个月。3.4.2异氰酸酯标准中间液(100mg/L):分别量取5mL二氯甲烷于6个10mL容量瓶中，分别移入1.0L各种异氰酸酯储备液，二氯甲烷定容。标准中间液一20避光干燥保存，有效期为1个月，3.4.3异氰酸酯标准工作液(1mg/L):分别量取5mL二氣甲烷于6个10mL容量瓶中，分别移入100L各异氰酸酯标准中间液，二氯甲烷定容，混匀。标准工作液一20避光干燥保存，有效期为2周。3.4.4混合异氰酸酯标准工作液：分别量取5mL二点甲烷于6个10mL容量瓶中，依次移入0.00mL、0.01mL、0.05mL、0.10mL、0,25mL、0.50mL各异氰酸酯标准中间液，二氯甲烷定容，混匀，得到各异氰酸酯浓度均分别为0.0mg/L、0.10mg/L、0.50mg/L、1.0mg/L、2.5mg/L、5.0mg/L的混合标准工作液。该混合标淮工作液一20避光干燥保存，有效期为2周。4仪器和设备4.1液相色谱仪：配置荧光检测器。4.2玻璃瓶：20mL,配聚四氟乙烯瓶盖；使用前应干燥。4.3水相滤膜：0.45m。4.4pH计。4.5分析天平：感量0.0001g和0.01g。5分析步骤5.1试样前处理称取1g(精确到0.01g)剪碎后的试样（面积不大于1cm1cm),放入20mL玻璃瓶中，加入10mL二氯甲烷和1mL衍生试剂，密封，避光，振荡12h,提取液转移至另一20mL玻璃瓶中，密封，一20下保存。剩余样品残渣重复提取衍生12h,合并提取液，氨气浓缩至干，加入10mL衍生物溶剂，超声溶解，0.45m滤膜过滤，待上机测定。GB31604.45-20165.2测定5.2.1色谱条件a)色谱柱：C柱，柱长150mm,内径4.6mm,粒径5m或等效柱；b)流动相：A为乙腈：B为缓冲溶液，洗脱梯度见表1：表1洗脱梯度表间/minA/%B/%70302580203070%c)流速：1mL/min,d)激发波长：254nm:c)发射波长：412nmD柱温：40，g)进样量：20L。5.2.2标准曲线的制作分别量取1mL各浓度混合标准工作液于6个20mL玻璃瓶中，再分别加入10mL二氯甲烷和1ml衍生试剂，密封，避光反应30min,氨气浓缩至干，再加人10mL衍生物溶剂，超声溶解，0.45m滤膜过滤，按5,2.1的色谱条件进行测定，以试样中各种异氰酸酯浓度为横坐标，以各异氰酸酯衍生物色谱峰峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。异氰酸酯标准溶液衍生物色谱图见附录A。5.2.3测定按照5.2.1的色谱条件，对5.1中的待测液进行测定。根据各异氰酸酯衍生物保留时间，确定试样中异氰酸酯的种类。根据各异氰酸酯衍生物色谱峰峰面积，由标准曲线计算出样液中异氰酸酯单体量。6分析结果的表述6.1异氰酸酯的计算异氰酸酯按式(1)计算：Y=ev(1）式中：X一试样中异氰酸酯的浓度，单位为毫克每千克(mg/kg);p一样液中待测异氰酸酯的浓度，单位为毫克每升(mg/L):V一样液最终定容体积，单位为毫升(mL):m一试样的质量，单位为克(g)。结果保留两位有效数字。6.2异氰酸酯总量的计算异氰酸酯总量以异氰酸根(NCO)计门按式(2)计算：3