食品安全国家标准 食品接触材料及制品 氯乙烯的测定和迁移量的测定 GB 31604.31-2016.pdf

GB31604.31-20164.3顶空瓶：20mL,瓶盖带硅橡胶或者丁基橡胶密封垫。4.4微量注射器：25L、100L、200L.4.5分析天平：感量0.0001g和0.01g。5分析步骤5.1试液制备称取1g(精确到0.01g)剪碎后的试样（面积不大于1cmX1cm)于顶空瓶中，加人10mL的N,N二甲基乙酰胺，立即加盖密封，振荡溶解（如果溶解困难，可适当升温），待完全溶解后放入自动顶空进样器待测。5.2测定5.2.1仪器参考条件5.2.1.1自动顶空进样器条件a)定量环：1mL或3mL:b)平衡温度：70：c)定量环温度：90，d)传输线温度：120；c)平衡时间：30min:D加压时间：0.20min;g)定量环填充时间：0.10min:h)定量环平衡时间：0.10min:i)进样时间：1.50min,注：如采用手动顶空进样，参考方法见附永A,5.2.1.2色谱条件a)色谱柱：聚乙二醇毛细管色谱柱，长30m,内径0.32mm,膜厚1m,或等效柱；b)柱温程序：起始40，保持1min,以2/min的速率升至60，保持1min,以20速率升至200，保特1min:c)载气：氨气，流速1mL/min:d)进样模式：分流，分流比1：1：c)进样口温度：200；D检测器温度：200。5.2.2标准工作曲线的制作对3.3.2中制备的标准工作溶液在5.2所列仪器参数下进行检测，以须乙烯标准工作溶液质量浓度为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。标准溶液色谱图见附录B。5.2.3定量测定对5.1中制备的样品在5.2所列仪器参数下进行检测，根据氯乙烯色谱峰峰面积，由标准曲线计算出样液中氯乙烯单体量，2