食品安全国家标准 食品中维生素B2的测定 GB 5009.85-2016.pdf

GB5009.85-20163.2.7盐酸溶液(0.12mol/L):吸取1mL盐酸，用水稀释并定容至100mL。3.3标准品维生素B2(C1zH,N,O6,CAS号：83-88-5)：纯度98%。3.4标准溶液配制3.4.1维生素B:标准储备液(100g/mL):将维生素B:标准品置于真空干燥器或装有五氧化二磷的干燥器中干燥处理24h后，准确称取10mg(精确至0.1mg)维生素B:标准品，加入2mL盐酸溶液(1十1)超声溶解后，立即用水转移并定容至100mL。混匀后转移入棕色玻璃容器中，在4冰箱中贮存，保存期2个月。标准储备液在使用前需要进行浓度校正，校正方法参见附录A。3.4.2维生素B,标准中间液(2.00g/mL):准确吸取2.00mL维生素B2标淮储备液，用水稀释并定容至100mL。临用前配制。3.4.3维生素B标准系列工作液：分别吸取维生素B2标准中间液0.25mL、0,50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL,用水定容至10mL,该标准系列浓度分别为0.054g/mL、0.104g/mL、0.204g/mL、0.50g/mL、1.00g/mL。临用前配制。4仪器和设备4.1高效液相色谱仪：带荧光检测器。4.2天平：感量为1mg和0.01mg。4.3高压灭菌锅。4.4pH计：精度0.01，4.5涡旋振荡器。4.6组织捣碎机。4.7恒温水浴锅。4.8干燥器。4.9分光光度计。5分析步骤5.1试样制备取样品约500g,用组织捣碎机充分打匀均质，分装人洁净棕色磨口瓶中，密封，并做好标记，避光存放备用。称取2g10g(精确至0.01g)均质后的试样（试样中维生素B2的含量大于5g)于100mL具塞锥形瓶中，加入60L的0,1o/L盐酸溶液，充分摇匀，塞好瓶塞。将推形瓶放人高压灭菌锅内，在121下保持30min,冷却至室温后取出。用1mol/L氢氧化钠溶液调pH至6.06.5，加入2mL混合酶溶液，摇匀后，置于37培养箱或恒温水浴锅中过夜酶解。将酶解液转移至100mL容量瓶中，加水定容至刻度，用滤纸过滤或离心，取滤液或上清液，过0.45m水相滤膜作为待测液。注：操作过程应避免强光照射，不加试样，按同一操作方法做空白试验。5.2仪器参考条件a)色谱柱：C柱，柱长150mm,内径4.6mm,填料粒径5m,或相当者：2