食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定 GB 5009.284-2021.pdf

GB5009.284-20213.3.2甲基香兰素标准品(C,H。O3,CAS号：120-14-9)：纯度98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标淮品。3.3.3乙基香兰素标准品(C,HwO3,CAS号：121-32-4)：纯度98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标淮品。3.3.4香豆素标准品(C,H。O2,CAS号：91-64-5)：纯度97%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。3.4标准溶液配制3.4.1标准储备液(1000mgL):准确称取香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素各10mg(精确至0.1mg),分别置于10mL容量瓶中，用0.1%甲酸甲醇溶液溶解并定容至刻度，混匀。将溶液转移至棕色玻璃容器内，一18下避光保存，保存期8个月。3.4.2标准混合中间液(10g/L):吸取香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素的标准储备液(1000mg/L)各1.00mL,置于100mL容量瓶中，加0.1%甲酸甲醇定容至刻度，混匀。将溶液转移至棕色玻璃容器中，一18下避光保存，保存期3个月。3.4.3标准混合系列工作液：分别吸取标准混合中间液(10mg/L)0.2mL、1.0mL、5.0mL,置于10mL容量瓶中，另分别吸取香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素的标准储备液(1000mg/L)0.2mL、0.5mL和1mL,置于10mL容量瓶中，加甲醇-水溶液定容至刻度，混匀。标准混合系列工作液的浓度分别为0.2mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L,临用现配。4仪器和设备4.1液相色谱仪：配有二极管阵列或紫外检测器。4.2天平：感量分别为0.1mg和0.01g。4.3涡旋混合器。4.4高心机。4.5氨气浓缩装置。4.6超声波发生器。5分析步骤5.1样品前处理5.1.1试样制备液态试样摇匀：基质均匀的半固态试样和粉状试样直接用于5.1.2试样提取，其他试样需匀浆或粉碎均匀。5.1.2试样提取5.1.2.1婴幼儿配方食品、婴幼儿辅助食品称取1.00g试样，加入10mL水和480L盐酸溶液，涡旋振荡1min,加入20mL乙腈，涡旋振荡1min,超声提取30min后，加入5g氯化钠，涡旋振荡2min,8000r/min离心5min,取上清液至玻璃试管，40氨吹至近干，准确加人1.0mL甲醇-水溶液溶解残渣，过0.45m微孔滤膜后，待测。