食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.12-2017.pdf

GB5009.12-20173.4.2铅标准中间液(1.00mg/L):准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液(5十95)至刻度，混匀。3.4.3铅标准系列溶液：分别吸取铅标准中间液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和400mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液(5十95)至刻度，混匀。此铅标淮系列溶液的质量浓度分别为0g/L、5.00g/L、10.0g/L、20.0g/L、30.0g/L和40.0g/L。注：可根据仅器的灵敏度及样品中铅的实际含量确定标准系列溶液中针的质量浓度。4仪器和设备注：所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1十5)浸池过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净，4.1原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。4.2分析天平：感量0.1mg和1mg。4.3可调式电热炉。4.4可周式电热板。4.5微波消解系统：配聚四氟乙烯消解内罐。4.6恒温干燥箱。4.7压力消解罐：配聚四氟乙烯消解内挑。5分析步骤5.1试样制备注：在采样和试样制备过程中，应避免试样污染。5.1.1粮食、豆类样品样品去除杂物后，粉碎，储于塑料瓶中。5.1.2蔬菜、水果、鱼类、肉类等样品样品用水洗净，晾干，取可食部分，制成匀浆，储于塑料瓶中。5.13饮料、酒、醋、酱油、食用植物油、液态乳等液体样品将样品摇匀。5.2试样前处理5.2.1湿法消解称取固体试样0.2g3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL5.00mL于带刻度消化管中，加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸，在可调式电热炉上消解（参考条件：120/0.5h1h:升至180/2h4h、升至200一220)。若消化液呈棕褐色，再加少量硝酸，消解至冒白烟，消化液呈无色透明或咯带黄色，取出消化管，冷却后用水定容至10mL,混匀备用。同时做试剂空白试验。亦可采用排形瓶，于可调式电热板上，按上述操作方法进行湿法消解。5.2.2微波消解称取固体试样0.2g0.8g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL3.00mL于微波消解