食品安全国家标准 食品中双乙酸钠的测定 GB 5009.277-2016.pdf

GB5009.277-2016蒸馏瓶中，其他操作同5,2.1，其双乙酸钠标准溶液最终浓度分别为0.04mg/mL、0.1mg/mL、0,2mg/mL、0.3mg/mL、0.4mg/mL、0.5mg/mL,经0.45m水相微孔滤膜过滤后分别注入液相色谱仪中，测定相应的峰面积，以标准工作液的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。5.4.2直接浸提法准确吸取标准工作液0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL至10mL容量瓶中，分别加入磷酸溶液(1mol/L)0,2mL,用水定容至10mL。其双乙酸钠标准溶液浓度分别为0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.3mg/mL、0.4mg/mL、0.5mg/mL,经0.45um水相微孔滤膜过滤后分别注入液相色谱仪中，测定相应的峰面积，以标准工作液的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。5.5试样溶液的测定将试样溶液注入液相色普仪中，得到蜂面积，根据标准曲线得到待测液中双乙酸纳的浓度。双乙酸纳标准溶液液相色谱图参见图A.1。6分析结果的表述试样中双乙酸钠含量按式(1)计算：x-eXVx1000 xn（1）m1000式中：十一试样中双乙酸钠的含量，单位为克每千克(g/kg):一由标淮曲线求出样液中双乙酸纳的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL):P一样液最终定容体积，单位为毫升(mL):1000一换算系数，一样品质量，单位为克(g):一稀释倍数。计算结果保留三位有效数字。注：若在GB2760中未规定添加双乙酸钠的食品中检出双乙酸纳时或在GB2760中规定允许添加双乙酸钠的食品中检出值超出限量范围时，则需要对该食品样品中乙酸的木底值进行测定，具休按附录B操作。在计算该食品中双乙酸钠的含量时，应扣诚乙酸本底的含量。7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。8其他8.1蒸馏法检出限当样品称样量为25.0g,定容体积为250mL时，方法检出限为：0.030g/kg:方法定量限为：0.100g/kg。8.2直接浸提法当样品称样量为5.0g,定容体积为50mL时，方法检出限为：0.015g/kg:方法定量限为：0.05g/kg。