食品安全国家标准 食品中氰化物的测定 GB 5009.36-2016.pdf

GB5009.36-2016前言本标准代替GB/T5009.36一2003粮食卫生标准的分析方法多的4.4氰化物、GB/T5009.48一2003蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法的4.7氰化物和GB/T8538一2008饮用天然矿泉水检验方法的4.45氰化物。IGB5009.36-20160.25mL氯胺T溶液，加塞振荡混合均匀，放置5mi。然后分别加入5mL异烟酸-吡唑酮溶液，加水至25mL,混匀。在37恒温水浴锅中放置40min,用2cm比色杯，以零管调节零点，于波长638nm处测吸光度。5.2蒸馏酒及其配制酒5.2.1吸取1.0mL试样于50mL烧杯中，加入5mL2g/L氢氧化纳溶液，放置10min,然后放于120电加热板上加热至溶液剩余约1L,取下放至室温，用2g/L氢氧化纳溶液转移至10mL具塞比色管中，最后加2g/L氢氧化纳至5mL。5.2.2若酒样浑浊或有色，取25.0mL试样于250mL蒸榴瓶中，加入100mL水，滴加数滴甲基橙指示剂，将冷凝管下端插人盛有10mL2g/L氢氧化钠溶液比色管的液面下，再加1g2g酒石酸，迅速连接蒸榴装置进行水蒸气蒸馏，收集蒸榴液约50mL,然后用水定容至50mL,混合均匀，取2.0mL馏出液按5.2.1操作。5.2.3用移液管分别吸取0mL、0.4mL、0.8mL、1.2mL、1.6mL、2.0mL氰离子标准中间液于10mL具塞比色管中，加2g/1,氢氧化钠至5L。5.2.4于试样及标准管中分别加入2滴酚酞指示剂，然后加入乙酸溶液调至红色褪去，再用2g/1氢氧化纳溶液调至近红色，然后加2mL磷酸盐缓冲溶液（如果室温低于20即放人25一30水浴中10min),再加入0.2mL氯胺T溶液，摇匀放置3min,加入2mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，加水稀释至刻度，加塞振荡混合均匀，在37恒温水浴锅中放置40mi,取出用1cm比色杯以空白管调节零点，于波长638nm处测吸光度。5.3饮用水、矿泉水5.3.1量取250mL水样（氰化物含量超过20g时，可取适量水样，加水至250mL)置于500mL水蒸气蒸馏装置中，加入1滴2滴甲基橙指示剂，再加入5L乙酸锌溶液，加入1g2g酒石酸，溶液由橙黄色变成了橙红，迅速连接好蒸馏装置，将冷凝管下端插人盛有10mL20g/L氢氧化钠溶液的50mL具塞比色管的液面下。通过调节温度将蒸馏速度控制在2mL/min3mL/min,收集蒸馏液约50mL,然后用水定容至50mL,混合均匀。取10.0mL馏出液置于25mL具塞比色管中。5.3.2另取25mL具塞比色管，分别加入氰离子标准中间液0mL,0.10mL,0.20mL,0.40mL,0.60mL,0.80mL,1.00mL,1.50mL和2.00mL,加1g/L氢氧化钠溶液至10.0mL。5.3.3于试样和标准管中各加5.0mL磷酸盐缓冲液。置于37恒温水浴中，再加入0.25mL氣胶T溶液，加塞混合，放置5min,然后加入5.0mL异烟酸-吡唑酮溶液，加水至25mL,混匀，在37恒温水浴锅中放置40mi,用3cm比色杯，以纯水做参比，于波长638nm处测吸光度。绘制校准曲线，从曲线上查出样品管中氰化物质量。6分析结果的表述6.1木薯粉结果计算试样中氙化物（以CN-计）的含量按式(1)计算：A1000X=mV,/W11000式中：X一试样中氰化物含量（以CN-计），单位为毫克每千克(mg/kg):A一测定试样溶液氰化物质量（以CN计），单位为微克(g)；