食品安全国家标准 食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定 GB 5009.279-2016.pdf

GB5009.279-2016物质。3.4标准溶液配制3.4.1标准储备液(40mg/mL):分别称取400mg(精确至0.1mg)木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇标准品，加水定容至10mL,放置4密封可心藏1个月。3.4.2标准工作液：分别准确移取各种糖醇标准储备液40L、60L、80L、100L、120L、150L,加水定容至1mL,配制成质量浓度分别为1.6mg/mL、2.4mg/mL、3.2mg/mL、4,0mg/mL、4.8mg/mL、6.0mg/mL的混合系列标准工作溶液。4仪器和设备4.1高效液相色谱仪：具有示差折光检测器。4.2色谱柱：氨基色谱柱（内径4.6mm,柱长250mm,粒径5um)或阳离子交换色谱柱（内径6.5mm,柱长300mm)。4.3食品粉碎机。4.4分析天平：感量为0.1mg、0.01g。4.5高速离心机：转速9500r/min。4.6超声波清洗机：工作烦率40kHz,功率500W。5分析步骤5.1试样制备及前处理5.1.1口香糖取口香糖样品至少20g,用刀片切成小碎块，置于密闭的容器内混匀。准确称取2g左右切碎的样品，置于50mL高心管中，加入40mL水，混匀后置于80水浴锅中加热20min,每隔5min振荡混匀，取出后9000r/min离心10min。取8mL上清液置于10mL容量瓶中，加水定容、摇匀，0,22m滤膜过滤后，上机测试，5.1.2饮料对非蛋白饮料类，取样品至少200mL,充分混匀，置于密闭的容器内。称取10g饮料于50mL容量瓶中，加水定容至50mL,摇匀，0,22m滤膜过滤后，上机测试。对蛋白饮料类，取样品至少200g,置于密闭的容器内混匀。称取样品5g,置于50mL容量瓶中，加入35mL水，摇匀后超声30min,每隔5min振荡混匀，取出后9000r/min离心10min。沉淀蛋白质：上清液中加入三氯乙酸溶液(100g/L)5mL,摇匀后室温放置30min,9500r/min离心10min,取8mL上清液于10mL容量瓶中并加水定容，摇匀后取滤液850L,加入碳酸纳溶液(21.2g/L)150L,摇匀中和：或取10mL上清液加入20mL乙腈，摇匀后室温放置30min,9500r/min高心10mim,上清定容至50ml,摇匀。0.22m的微孔滤膜过滤，上机测试。注：对糖醇含量较低，经乙腈沉淀稀释后低于检出限的样品，应采用三氯乙酸沉淀，对赤藓糖醇含量较低（1%）的样品，应采用乙腈沉淀。其他情况两种方法均可，5.1.3饼干、糕点、面包取样品至少200g,用粉碎机粉碎，置于密闭的容器内混匀。称取粉碎的样品1g一5g,置于50L