食品安全国家标准 食品中放射性物质钚-239、钚-240的测定 GB 14883.8-2016.pdf

GB中华人民共和国国家标准GB14883.8-2016食品安全国家标准食品中放射性物质钚-239、钚-240的测定2016-08-31发布2017-03-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会会发布GB14883.8-20163.2.82518型聚苯乙烯三甲胺强碱性阴离子交换树脂：180m250m。将适量树脂倒入1L烧杯中，用水浸泡24h,倾去上层水。倒入10%氢氧化钠溶液，使溶液高出树脂约2cm,不时搅非。约2h后倾出液体，水洗一次。倾去洗出液后倒入1mol/L盐酸溶液，使溶液高出树脂约2cm,不时搅拌。2后倾去酸液，用水反复洗涤，直至溶液中无氯离子为止，晾干后备用。树脂的再生：先用10mL盐酸-氢氟酸混合液(3.2.1)以1mL/min流速通过交换柱，再用20mL7.5mol/几硝酸以相同流速通过交换柱，备用。3.3标准品39Pu标准溶液：放射性强度约为10衰变/(minmL)数量级，0.5mol/L硝酸体系。4仪器和设备4.1低本底a谱仪：a)探测器直径应不小于不锈钢镀片(4.8)活性区直径：b)a谱仪在大于3McV能区的积分本底应不大于1计数/h,在Pu相应道址积分本底应不大于0.2计数/h:c)在5MeV对电沉积标准薄源能量分辨率应优于0.5%，用多个参考源检查非线性应小于1%,”Pu特征道区测量效常应不小于20%：d)谱仪连续使用稳定性良好，24h漂移应小于1%。4.2马弗炉。4.3高心机：转速3000r/min,高心管体积50mL或100mL。4.4高子交换柱：见附录A。4.5电沉积槽：见附录A。4.6电磁搅拌器。4.7直流稳压电源。4.8不锈钢镀片：钢片型号1Cr18Ni9Ti,12mm15mm,厚0.3mm0.5mm,布轮抛光。用前经去污粉擦洗，丙雨洗涤，水冲洗干净后备用。4.9P标准面源：采用电沉积法制备，经放射性计量传递部门标定过。标准源活性区直径应与样品源相同。5分析步骤5.1低本底a谱仪的准备可参照GB/T16141推荐的方法对谱仪进行工作状态选择、能量刻度和效率刻度，在测量样品前应进行仪器本底测定。5.2样品制备和测定5.2.1采样和预处理按GB14883.1规定进行。5.2.2称取5g一10g(精确至0.001g)样品灰于100mL瓷蒸发皿，加3mL5mL,10mol/L,硝酸溶液使其湿润，盖上表面皿，在电炉上缓缓加热，逐滴加人1mL过氧化氢，蒸发至近干。稍冷后加1mL一2mL10mo/L硝酸溶液和1mL过氧化氢，加热蒸干。如此反复处理数次，直至灰样呈白色或灰白色。2