食品安全国家标准 食品中镍的测定 GB 5009.138-2017.pdf

GB中华人民共和国国家标准GB5009.138-2017食品安全国家标准食品中镍的测定2017-04-06发布2017-09-17实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布GB5009.138-20175.00mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液(0.5mol/L)稀释至刻度，混匀。此镍标准系列溶液的质量浓度分别为0g/L、5.00g/L、10.04g/L、20.0g/L、40.0g/L和50.04g/L。注：可根据仪器的灵敏度及样品中镍的实际含量确定标准系列溶液中染的质量浓度。4仪器和设备注：所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1十5)浸池过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净，4.1原子吸收光谱仪，配石墨炉原子化器，附镍空心阴极灯。4.2分析天平：感量为0.1mg和1mg。4.3可周式电热炉。4.4可周式电热板。4.5微波消解系统：配聚四氟乙烯消解内排。4.6压力消解罐：配聚四氟乙烯消解内罐。4.7恒温干燥箱。4.8马弗炉。5分析步骤5.1试样制备注：在采样和试样制备过程中，应避免试样污染，5.1.1粮食、豆类样品样品去除杂物后，粉碎，储于塑料瓶中。5.1.2蔬菜、水果、鱼类、肉类等样品样品用水洗净.晾干，取可食部分，制成匀浆，储于塑料瓶中。5.1.3饮料、酒、醋、酱油、食用植物油、液态乳等液体样品将样品摇匀。5.2试样消解5.2.1湿法消解称取固体试样0.2g3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL5.00mL于带刻度消化管中，加入10mL硝酸、0.5mL高氯酸，在可调式电热炉上消解（参考条件：120/0.5h1h、升至180/2h4h、升至200220)。若消化液呈棕褐色，再加少量硝酸，消解至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，取出消化管，冷却后用水定容至10L,混匀备用。同时做试剂空白试验。亦可采用锥形瓶，于可调式电热板上，按上述操作方法进行湿法消解。5.2.2微波消解称取固体试样0.2g0.8g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL3.00mL于微波消解罐中，加入5L硝酸，按照微波消解的操作步骤消解试样，消解条件参考附录A。冷却后取出消解罐，在电热板上于140160赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消化液转移至10L容量瓶中，用2