食品安全国家标准 食品中滑石粉的测定 GB 5009.269-2016.pdf

GB5009.269-2016保存，保存期1年。3.4.2镁元素标准中间液准确吸取镁元素标准贮备液或镁元素溶液标准物质，用氯化锶溶液稀释，配制成100mg/L的镁元素标准中间液，于4条件下保存，保存期3个月。3.4.3镁元素标准工作液分别准确吸取0mL、0.5mL、1mL、2mL、4mL、5mL镁元素标准中间液于100mL容量瓶中，用氯化锶溶液定容，配制成浓度为0mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、4mg/L,5mg/L的镁元素标准工作液，4仪器和设备4.1火焰原子吸收分光光度计（配镁空心阴极灯或无极放电灯）。4.2天平：感量为0.1mg和0.01g。4.3微波消解仪（配聚四氟乙烯内罐），4.4聚四氟乙烯坩埚：250mL,带盖。4.5可调温加热板。4.6粉碎机。4.7研钵。5分析步骤5.1试样制备5.1.1挂面、腐竹等干试样，用粉碎机粉碎，混匀，装入洁净容器，密封。5.1.2湿面等湿试样，烘干后用粉碎机粉碎，混匀，装入洁净容器，密封。5.1.3瓜子、干果等带壳试样，用粉碎机带壳粉碎，混匀，备用。5.1.4凉果、糖果、胶姆糖等高含糖、柔软、黏着试样，用冰箱冷冻后研钵研碎，混匀，装入洁净容器，密封。5.1.5梅子等带核试样，去核后粉碎，混匀，装入洁净容器，密封。5.2试样消解处理5.2.1湿消解法称取试样0.5g(精确到0.01g),放入聚四氟乙烯坩埚中，加入15mL混合酸，盖上盖，电热板上加热消化1h2,至消化液无色透明，如果酸液过少时，可适当补加混合酸后继续加热消化。将坩埚取下，冷却，用20L水冲洗坩埚，将坩埚中的固体残渣完全转移到定量滤纸上，过滤，用100mL水冲洗滤纸及滤渣。将滤纸及固体残渣放人聚四氟乙烯坩埚中，加入10混合酸和3L氢氟酸，盖上盖，电热板上加热消化1一2h,至消化液无色透明，如果酸液过少时，适当补加混合酸后继续加热消化。待坩埚中的液体接近干时，取下冷却，用氨化褪溶液冲洗坩埚，将消化液转移至100mL容量瓶中，用氯化锶溶液定容，混匀，该溶液为试样溶液，备用。滑石粉含量高的试样溶液应适当稀释后上机测定，滑石粉含量10g/kg左右的试样稀释10倍。