食品安全国家标准 食品中二氧化氯的测定 GB 5009.244-2016.pdf

GB5009.244-20163.2.3甘氨酸溶液(10%)：取10g甘氨酸(3.1.1)，用水溶解，定容至100mL。3.2.4氢氧化钠溶液(2mol/1):称取80g氢氧化钠，用水溶解，定容至11。3.2.5氢氧化钠溶液(0.1mol/L):称取4g氢氧化钠，用水溶解，定容至1L。3.2.6硫酸溶液(1mo/L):量取98.4%的硫酸(3.1.6)54mL,缓慢地加入约300mL蒸馏水中，冷却以后，转移到容量瓶中，把容器用约20mL蒸榴水洗涤3次，也转移到容量瓶中，用水定容至1L。3.2.7磷酸二氢钾溶液c(KH2P0,)=0.1mol/L:13.61g磷酸二氢钾溶液(3.1.9)，用水溶解，定容至1L,3.2.8磷酸盐缓冲液(pH=6.5):取500mL0.1mol/L KH2 PO,和81mL0.1mol/L NaOH,用水稀释至1L3.2.9亚氯酸钠饱和溶液：取适量亚氯酸纳(3.1,4)于烧杯内，加少量水，搅并使成为饱和溶液（亚氯酸纳钠的溶解度相当高，按所需用量配制)。3.2.10硫代硫酸钠标准溶液的配制c(NazS,O3)=0.1000mo/L:称取16g无水硫酸纳(3.1.7)，溶于1L水中，加热煮沸10min,冷却，避光两周后过滤备用。3.2.11硫代硫酸纳标准溶液的标定c(Na2S.O,)=0.1000mol/L:称取0.15g于120烘至恒重的基准重铬酸钾(3.1.13)，准确至0.0001g,置于碘量瓶中，加入25mL水，溶解后加入2g碘化钾及20mL20%硫酸溶液，摇匀，于暗处放置10min。加150mL水，用配制好的硫代硫酸钠标准溶液(3.2.10)滴定，近终点时加人3mL淀粉指示液(5g/L)(3.1.12),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。3.2.12淀粉指示剂(5g/L):称取5.0g淀粉放人50mL烧杯，量取1L蒸馏水，先用数滴把淀粉调成糊状，再取约900mL水加热至微沸时，倒入湖状淀粉，再用剩余蒸馏水冲洗50mL烧杯3次，洗液倒入烧杯，然后再加入1滴10%盐酸，微沸3min。3.2.13淀粉溶液(1%)：称取1g可溶性淀粉，用少许水将其调成糊状，用100L沸水将其溶解，再加热煮沸至澄清。3.3标准品3.3.1二氧化氯标准储备溶液的制备在A瓶中放人300mL纯水，将A瓶一端玻璃与空气压缩机相接，另一玻鸦管与B瓶相连。B瓶为高强度硼硅玻璃瓶，瓶口有三根玻璃管：第一根插至离瓶底5mm处，用以引进空气：第二根上接带刻度的圆柱形分液漏斗，下端伸至液面下：第三根下端离开液面，上端与C瓶相接。溶解10g亚氯酸纳于750mL纯水中并倒入B瓶中，在分液漏斗中装有20mL硫酸溶液。C瓶装有亚氣酸钠饱和溶液的洗气塔。D瓶为2L硼硅玻璃收集瓶，瓶中装有1500mL纯水，用以吸收所发生的二氧化氯，余气由排气管排出。整套装置应放人通风橱内。二氧化点的发生及吸收装置见图1，分液漏斗图1二氧化氯的发生及吸收装置