食品安全国家标准 食品中放射性物质钋-210的测定 GB 14883.5-2016.pdf

GB14883.5-20164仪器和设备4.1低本底a放射性测量仪：探头直径不小于2cm,本底计数率不大于1计数/min。4.2Am或Pu标准监督源：由国家法定计量单位出具的有证标准平板电镀源。4.3玻璃沉积瓶：在250mL刻度血浆瓶底部中央钻一个直径1cm的圆孔。用时瓶底朝上，溶液及搅棒都由此进人瓶内。在瓶口铝盖内放上0.4cm的胶垫，然后放人银片（或镍片），再加0.3cm厚的塑料垫圈。垫圈内径1.8cm,拧上盖子后应不前水。电沉积槽亦可。4.4恒温搅拌装置：在多孔恒温水浴上方安装由一个单相串激电动机联带驱动的搅拌装置。串联有调压变压器以调节搅棒转动速度。电磁搅拌器亦可。5分析步骤5.1采样采样按GB14883.1规定进行。5.2样品预处理5.2.1采用鲜样直接分析测定。为防止所采鲜奶腐败，可在每升鲜奶中加人5mL甲醛。5.2.2称取样品5g50g(精确至0.01g)于500mL烧杯，缓慢加人100mL硝酸，在沙浴上加热。为防止样品溢出，当开始产生大量泡沫时应将烧杯移出沙浴并不浙搅拌，必要时可浸烧杯于冷水中以减慢反应速度，然后在搅排下继续加热，至泡沫消失后盖上表面皿，继续蒸发并不时滴加过氧化氢。按照样品量和种类决定过氧化氢用量，一般为10mL60mL。先蒸煮到溶液无黏性而清亮，然后继续蒸发浓缩至约5mL。5.2.3对于含油脂较多的样品，如牛奶、肉类、鱼类和蛋类，当加人硝酸在沙浴上加热至溶液泡沫消失后溶液明显分为油相和水相时，趁热将烧杯中液体迅速倒入250mL分液漏斗，静置分层后将底层酸液转入原烧杯，油相用50mL热硝酸洗涤一次，合并酸液。弃去油相。继续在沙浴上用硝酸和过氧化氢蒸煮到溶液无黏性而清亮，然后浓缩至5mL。5.2.4加入15mL硝酸和5mL高氣酸，继续在沙浴上蒸发。当溶液中硝酸蒸发尽并升温与高氯液反应时，多数样品会发生激烈反应，有时溶液会迅速变黑。这时要尽快取下烧杯并按高氯酸操作注意事项操作，稍冷后，加入5L硝酸并小心加热。含有机物多的样品应在硝酸存在下重复多次加热处理，直至溶液变清。除去痕量硝酸，直至高氯酸大量冒白烟，继续蒸发至干，使其成为白色残渣，冷却。5.3自沉积5.3.1用30L水溶解残渣，滴加3滴1%酚酞指示剂，用30%氢氧化纳溶液中和到溶液刚变微红后，立即加入2.5mL盐酸并用水稀释到60mL,使其成为0.5mol/L盐酸体系。5.3.2加约200mg抗坏血酸和0.5L25%盐酸联胺溶液，移入已装有银片（或镍片）并检脸为不漏水的沉积瓶中，在96恒温水浴中机械搅拌沉积2.5。结束后取出银片（或镍片），用细水流冲洗沉积面后，室温晾干。5.4210P0标准源的制备和仪器探测效奉的确定5.4.1在装有银片或镍片的沉积瓶中，加人57.5mL水、2.5mL盐酸，使溶液成为0.5mo/L盐酸体系。准确吸取一定量1P1Po平衡标准溶液（或10Po标准溶液）入沉积瓶，按5,3自沉积2h以上，其沉积效率可达到99%，可作为2Po标淮源用于仪器对Po的探测效率测量。5.4.2将制好的Po标准源在低本底放射性测量仪进行测量，仪器对1P0的探测效率按式(1)