食品安全国家标准 食品中羰基价的测定 GB 5009.230-2016.pdf

GB5009.230-20165分析步骤5.1取样方法称取含油脂较多的试样0.5kg,含脂肪少的试样取1.0kg,在玻璃研钵中研碎，混合均匀后，按四分法对角取样，放置广口瓶内保存于4以下冰箱中。液态油脂类试样根据试样情况取有代表性试样后，放置广口瓶内保存于4以下冰箱中。5.2非油脂类试样处理5.2.1含油脂高的试样，如油炸花生、坚果等：称取混合均匀的试样50g,置于250mL带盖广口瓶中，加入50mL石油醚，放置14h18h,用快速滤纸过滤后，室温下，用旋转蒸发器旋蒸15min,减压回收溶剂，得到油脂以供测定。用前保存于4以下冰箱中。5.2.2含油脂中等的试样，如蛋糕、江米条等：称取混合均匀的试样100g,置于500mL带盖广口瓶中，加入100mL200mL石油醚，放置14h18h,用快速滤纸过滤后，室温下，用旋转蒸发器旋蒸15min,诚压回收溶剂，在50鼓风干燥箱中挥发石油醚1h,得到油脂以供测定。用前保存于4以下冰箱中。5.2.3含油脂少的试样，如面包、饼干等：称取混合均匀的试样250g300g于500mL带盖广口瓶，加入适量石油醚浸泡试样，放置14h18h,用快速滤纸过滤后，室温下，用旋转蒸发器旋蒸15mim,减压回收溶剂，在50鼓风干燥箱中挥发石油醚1h,得到油脂以供测定。用前保存于4以下冰箱中。5.2.4含水量较高样品，可加人适量无水硫酸纳，使样品成粒状：易结块样品，可加人4倍6倍量的海砂，混合均匀后再提取油脂。5.3测定称取0.025g0.5g油样（精确至0.1mg):羰基价低于30mq/kg的油样称取0.1g,羰基价30meq/kg60mcq/kg的油样称取0.05g,漾基价高于60meq/kg的油样，称取0.025g:置于25mL具塞试管中，加5mL苯溶解油样，加3mL三氯乙酸溶液及5mL2,4-二硝基苯肼溶液，仔细振摇混匀，在60C水浴中加热30min,反应后取出用流水冷却至室温，沿试管壁缓慢加入10mL,氢氧化钾-乙醇溶液，使成为二液层，涡旋振荡混匀后，放置10min。以1cm比色杯，用试剂空白调节零点，于波长440nm处测吸光度。6分析结果的表述试样的羰基价按式(1)进行计算：A-1000X=854X m5:（1）式中：X一试样的炭基价（以油脂计），单位为毫克当量每千克(mq/kg)；A测定时样液吸光度；854一各种醛的毫克当量吸光系数的平均值，一油样质量，单位为克(g):1000一换算系数。