食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定 GB 5413.5-2010.pdf

GB5413.5-20106分析步骤6.1试样处理称取固态试样1g或液态试样称取2.5g(精确到0.1mg)于50mL容量瓶中，加15mL50C60C水溶解，于超声波振荡器中振荡10min,用乙腈(4.1)定容至刻度，静置数分钟，过滤。取5,0mL过滤液于10mL容量瓶中，用乙腈(4.1)定容，通过0.45m滤膜过滤，滤液供色谱分析。可根据具体试样进行稀释。6.2测定6.2.1参考色谱条件色谱柱：氨基柱4.6mm250mm,5m,或具有同等性能的色谱柱：流动相：乙晴(4.2)-水=70十30：流速：1mL/min:柱温：35C;进样量：10L:示差折光检测器条件：温度33C一37C:蒸发光散射检测器条件：飘移管温度：8590；气流量：2.5L/min:撞击器：关。6.2.2标准曲线的制作将标准系列工作液分别注人高效液相色谱仪中，测定相应的峰面积或峰高，以峰面积或峰高为纵坐标，以标准工作液的浓度为横坐标绘制标准曲线。6.2.3试样溶液的测定将试样溶液(6.1)注入高效液相色谱仪中，测定峰面积或峰高，从标准曲线中查得试样溶液中糖的浓度。7分析结果的表述试样中糖的含量按式(1)计算：X=EXVX100 xnnX1000式中：X一试样中糖的含量，单位为克每百克(g/100g):c一样液中糖的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL):V一试样定容体积，单位为毫升(mL):一样液稀释倍数，m一试样的质量，单位为克(g)。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。8精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。第二法莱因埃农氏法9原理乳糖：试样经除去蛋白质后，在加热条件下，以次甲基蓝为指示剂，直接滴定已标定过的费林氏液，