食品安全国家标准 牛奶中甲砜霉素残留量的测定 高效液相色谱法 GB 29689-2013.pdf

GB29689-20135.5固相萃取装置。5.6氨气吹干仪。5.7振荡混合器。5.8鸡心瓶：150mL。5.9旋转蒸发仪。5.10具塞塑料离心管：50mL。5.11滤膜：0.45m。6试料的制备与保存6.1试料的制备取适量新鲜或冷藏的空白或供试牛奶，混合均匀。一取均质后的供试样品，作为供试试料。一取均质后的空白样品，作为空白试料。一取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准溶液，作为空白添加试料。6.2试料的保存-20以下保存。7测定步骤7.1提取称取试料5g士0.05g,于50mL离心管中，加乙酸乙酯20mL,振荡10min,4000r/min离心5min,取上清液于鸡心瓶中，残渣中加乙酸乙酯20mL,重复提取一次，合并两次提取液，于45旋转蒸发至近干，加水5mL于鸡心瓶中，超声5min使充分溶解，转至50mL离心管中。再加水5mL于鸡心瓶中重复溶解后转至同一离心管中。加20mL正己烷，振荡5min,4000r/min离心2min,取下层液备用。7.2净化Cs柱依次用乙情5mL和水5mL活化。取备用液过柱，控制流速1mL/min,挤干。用乙腊5mL洗脱，收集洗脱液，于45氨气吹干，用流动相1.0mL溶解残余物，滤膜过滤，供高效液相色谱测定。73标准曲线的制备精密量取10g/mL甲砜霉素标准工作液适量，用流动相稀释，配制成浓度为20、50、125、250和500gL的系列标淮溶液，供高效液相色谱测定。以测得峰面积为纵坐标，对应的标淮溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。7.4高效液相色谱测定7.4.1色谱条件7.4.1.1色谱柱：C1s(250mm4.6mm,粒径5um),或相当者。7.4.12流动相：乙腈十水(20十80，体积比)，使用前经滤膜过滤，超声。7.4.1.3流速：1.0ml/min。