食品安全国家标准 水产品中红霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB 29684-2013.pdf

中华人民共和国国家标准食品安全国家标准水产品中红霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB29684-2013中国标准出版社出版发行北京市初阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址：服务热线：400-168-0010010-685220062014年3月第一版书号：1550661-48345版权专有侵权必究GB29684-2013食品安全国家标准水产品中红霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了水产品中红霉素残留量检测的制样和液相色普-串联质谱测定方法。本标准适用于水产品可食性组织中红霉素残留量的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法SC/T3016水产品抽样方法3原理试料中残留的红霉素，用乙腈提取，正己烷除脂，HLB柱净化，液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。4试剂和材料以下所用试剂，除特别注明外均为分析纯试剂：水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1红霉素标准品：含量97%。4.2红霉素同位素内标物标准品：红霉素同位素(erythromycin A,N,N-Dimethyl3Ca)含量90%。4.3乙腈：色谱纯。4.4正己烷：色谱纯。4.5甲醇：色谱纯。4.6乙酸。4.7氣化钠。4.8十二水磷酸氢二钠。4.9磷酸。4.10HLB固相萃取柱：200mg/6mL,或相当者。4.110.1mol/L磷酸盐缓冲溶液：取十二水磷酸氢二钠17.92g,用水溶解并稀释至500mL,用磷酸调pH值至8.0，现配现用。4.1240%甲醇溶液：取甲醇40mL,用水溶解并稀释至100mL。4.1330%甲醇溶液：取甲醇30mL,用水溶解并稀释至100mL。4.140.01%乙酸水溶液：取乙酸10L,用水溶解并稀释至1000mL。4.15100g/mL红霉素标准贮备液：精密称取红霉素标准品10mg,于100mL量瓶中，用甲醇溶解并