食品安全国家标准 水产品中河豚毒素的测定 GB 5009.206-2016.pdf

GB中华人民共和国国家标准GB5009.206-2016食品安全国家标准水产品中河豚毒素的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布GB5009.206-20164.2电子天平：感量0.1g。4.3离心机：离心力30000g,4.4秒表。5分析步骤注：为避免毒素的危害，应戴手套进行检验操作。移液器吸头等用过的器材、质弃的提取液等应在氢氧化钠落液(1mol/L)中浸泡1h以上，以使毒素分解.5.1试样制备5.1.1冷冻河豚鱼样品将样品装于密封塑料袋内于自来水水流下快速解冻。解冻后用水洗净，用滤纸吸干，分解成肌肉、肝脏、皮肤等部分。分别称量后将各组织剪碎，充分均质。5.1.2新鲜河豚鱼样品将样品用水洗净后用滤纸吸干，分解成肌肉、肝脏、皮肤等部分，分别称量后将各组织剪碎，充分均质。5.2试样提取5.2.1肌肉组织试样准确称取试样10g(精确至0.1g)于50mL离心管中，加入乙酸溶液(0.5%)11mL,充分混匀，沸水浴中煮沸10min,不断搅拌以防止组织结块。冷却至室温，20000g高速离心20min,移取上清液于25mL容量瓶中。向沉淀中加入乙酸溶液(0.5%)11mL,充分混匀，沸水浴中煮沸5min,不断搅拌以防止组织结块。冷却至室温，20000g高速离心20mi,移取上清液。合并上清液，混匀，用乙酸溶液(0.5%)定容至25mL。此提取液1mL相当于0.4g试样。5.2.2肝脏组织试样准确称取10g(精确至0.1g)试样于50mL高心管中，加入乙酸溶液(0.5%)8mL,充分混匀，室温下20000g高速离心20min,移取上清液于25mL容量瓶中。用8mL乙酸溶液(0.5%)重复提取1次。合并上清液，混匀，用乙酸溶液(0.5%)定容至25mL。此提取液1mL相当于0.4g试样。5.2.3皮肤组织试样准确称取10g(精确至0.1g)试样于50mL离心管中，加人乙酸溶液(0.5%)11mL,充分混匀，室温下20000g高速离心20min,移取上清液于25mL容量瓶中。用11mL乙酸溶液(0.5%)重复提取1次。合并上清液，用乙酸溶液(0.5%)定容至25mL。此提取液1mL相当于0.4g试样。注1：试样制备时，冷冻样品需在半解冻状态下进行操作，试样若不能及时检验，应于4保存，在24内检验，注2：如果河豚鱼样品的脏器或者组织不足10g的情况下，按照以上方法进行提取操作，需适量减少乙酸溶液(0.5%)的加入量。注3：提取液中应不含有离心分离液表面上被分离出来的油状物、胶状物或者脂质类。5.3小凰试验选取19,0g一210g的无特定病原体级(SPF)昆明系雄性健康小鼠6只，称量并记录体重。随机分