食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中磷的测定 GB 5413.22-2010.pdf

GB5413.22-2010前言本标准代替GB/T5413.22一1997婴幼儿配方食品和乳粉成的则定。本标准与GB/T5413.22一1997相比，主要变化如下：一由硝酸-硫酸-高氯酸三种强酸消化修改为硝酸-高氯酸消化。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB5413-1985、GB/T5413.22-1997.GB5413.22-2010食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中磷的测定1范围本标准规定了婴幼儿食品和乳品中磷的测定方法。本标准适用于婴幼儿食品和乳品中磷的测定。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3原理试样经酸氧化，使磷在硝酸溶液中与钒钼酸铵生成黄色络合物。用分光光度计在波长440m处测定吸光度，其颜色的深浅与磷的含量成正比。4试剂和材料除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。4.1硝酸：优级纯。4.2高氯酸：优级纯。4.3钼酸铵(NH,),Mo,O,4H2O。4.4偏钒酸铵(NH,VO3)。4.5氢氧化钠(NaOH)。4.6磷酸二氢钾标准品(KH,PO,)。4.72,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚C,H3OH(NO2)2。4.8硫酸：优级纯。4.9钒钼酸铵试剂，A液：25g钥酸铵(NH)。Mo,O244H,O),溶于400mL水中。B液：1.25g偏钒酸铵(NH,VO3)溶于300mL沸水中，冷却后加250mL硝酸，将A液缓级倾入B液中，不断搅匀，并用水稀释至1L,贮于棕色瓶中。4.10氢氧化钠溶液(6mo/L):称取240g氢氧化钠，溶于1000mL水中，4.11氢氧化钠溶液(0.1mol/L):称取4g氢氧化钠，溶于1000mL水中。4.12硝酸溶液(0.2mo/L):吸取12.5mL硝酸，用水稀释至1000mL。4.13磷的标准心备液(50g/mL):称取在105士1烘干至恒重的磷酸二氢钾标准品(4.6)0.2197g,溶于400mL水中，加8mL疏酸(4.8)，定容至1L。可长久贮存。4.14二硝基酚指示剂(2g/L):称取0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚(4.7)溶于100mL水中。5仪器和设备5.1天平：感量为0.1mg。5.2电热板，