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食品安全国家标准
动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
GB
29690-2013
食品安
B中华人民共和国国家标准GB29690-2013食品安全国家标准动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定液相色谱-串联质谱法2013-09-16发布2014-01-01实施中华人民共和国农业部中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB29690-2013食品安全国家标准动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物4,4-二硝基苯缩脲残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于鸡的肌肉组织和鸡蛋中尼卡巴嗪残留标志物4,4-二硝基均二苯脲残留量的检测,2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实险室用水规格和试脸方法3原理试料中残留的4,4-二硝基苯缩脲,用乙腈提取,正己烷除脂,75%甲醇水溶液萃取,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。4试剂和材料以下所用的试剂,除特别注明者外均为分析纯试剂;水为符合GB/T6682规定的一级水。4.14,4-二硝基均二苯脲对照品:含量98.0%。4.24,4-二硝基均二苯脲-Ds对照品:含量98.0%。4.3乙睛:色谱纯。4.4甲醇:色谱纯。4.5无水硫酸纳。4.6正己烷。4.7乙酸铵。4.8二甲基甲酰胺。4.90.1mol/L乙酸铵溶液:取乙酸铵1.93g,用水溶解并稀释至250mL。4.1075%甲醇水溶液:取甲醇75mL,用水溶解并稀释至100mL。4.1175%甲醇水溶液泡和的正己烷:取75%甲醇水溶液100mL,加正己烷100mL,摇匀,静置分层,取上层液。4.121mg/mL4,4-二硝基均二苯脲标准贮备液:精密称取4,4-二硝基均二苯脲对照品10mg,于10mL量瓶内,用二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度,配制成浓度为1mg/mL的4,4-二硝基均二苯脲标准贮备液。28保存,有效期3个月。