食品中放射性物质检验 钚-239、钚-240的测定 GB 14883.8-1994.pdf

GB14883.894式中：A一食品Pu放射性浓度，Bg/kg或Bq/L；A。一放射化学回收率测定时加入Pu量，衰变/min;E一a谱仪对Pu标准面源4x计数效率；M一样品灰样比，g/kg或gLiN一样品源在Pu相应道区测出的净计数率，计数/min;N一放射化学回收率测定时在Pu相应道区测出的净计数率，计数/min:R一aPu的放射化学回收率：W一分析用灰量，g。4萃取色层法4.1原理样品灰用王水浸取，在8mol/L硝酸介质中，钚以CPu(NO)-形式定量吸附于N235-聚三氟氯乙烯色层柱，经洗涤除去杂质后，用0.4mol/L草酸-2mol/L硝酸混合液洗脱钚，电沉积法制源，在低本底a谱仪上测量2Pu和4Pu总浓度（以下称Pu)。4.2试剂和材料4.2.19Pu标准溶液：放射性强度约为10衰变/minmL数量级，0.5mol/L硝酸体系。4.2.2N235萃取剂：工业纯。使用前需经减压蒸馏纯化，按等体积与二甲苯混合。4.2.38mol/L硝酸溶液。4.2.4草酸-硝酸混合液(A):草酸和硝酸浓度分别为0.4和2mol/L.42.5草酸-硝酸混合液(B):草酸和硝酸浓度分别为0.05和0.3mol/L。4.2.6聚三氟氯乙稀(Kl-F):80100目.4.2.72mol/L亚硝酸钠溶液。4.2.810mol/L盐酸溶液。4.2.9氨水。4.2.10不锈钢镀片：同3.2.9条。4.2.11Pu标准面源：同3.2.10条。4.3仪器和器材4.3.1低本底a谐仪：同3.3.1条。43.2马福炉：同3.3.2条。4.3.3萃取色层柱：见附录A(补充件).装柱方法：称取1.2g聚三氟氯乙烯于干燥的小烧杯中，搅拌下逐滴加入1.2L50%N235-二甲苯溶液，充分混匀后，于红外灯下加热使溶剂挥发。冷却，用水调成浆状后，湿法装入色层柱中。用8mol/几硝酸溶液平衡备用。4.3.4电沉积槽：见附录A(补充件)。44测定4.4.1采样、预处理按GB14883.1规定进行。4.4.2称取12g(精确至0.001g)样品灰于35mL瓷蒸发皿中，用少量王水浸湿，缓缓加热蒸至无酸雾为止，然后在高温炉450灼烧0.5h。灼烧温度不得超过500，以免钚生成难溶的氧化物。4.4.3冷却后用数毫升8mol/L硝酸溶液加热浸取，过滤。残渣用相同硝酸溶液洗涤2次，12mL/次。合并滤液于25mL离心管中。4.4.4浸取液中加入几滴2ol/几亚硝酸钠溶液，在水浴中加热以调节和稳定钚为正四价。赶尽二氧化氨后冷却。4.4.5浸取液以0.30.5mL/min的流速通过色层柱(4.3.3)。然后以相同流速依次用10mL8mol/L硝酸溶液和15mL10mol/L盐酸溶液洗涤色层柱，弃去流出液。3GB14883.8-944.4.6用10mL草酸-硝酸混合液(A)(4.2.4)洗脱钚，流速同上。洗脱液收集于35mL瓷蒸发皿中。4.4.7微火蒸干洗脱液，直至草酸全部分解挥发后供电沉积用。4.4.8用8mL草酸-硝酸混合液(B)(4.2.5)分数次将干涸物浸洗，转移入装有已处理过的不锈钢片的电沉积槽(4.3.4)，加入2滴氨水，充分搅匀。4.4.9以铂丝作阳极、不锈钢片为阴极，接通电源。在电压为24V、电流为400mA条件下电沉积2h。4.4.10电镀结束前，加入1mL浓氨水，继续电沉积1min.断开电源，弃去电解液，用水洗涤电解槽。取下不锈钢片，依次用丙酮、乙醇、水洗涤后，红外灯下烘干，电炉灼烧35mi,冷却后在低本底a谱仪上进行测量。4.4.11放射化学回收率的测定：准确称取与样品测定等量样品灰，加入1.00mLPu标准溶液，按样品分析相同程序操作，测量后按公式计算放射化学回放常。4.5计算公式和符号同离子交换法(3.5条)。5放射性测量法5.1原理同离子交换法(3.1)或萃取色层法(4.1)，只是在电沉积法制源后，在低本底a测量仪上测量钚的a放射性强度，所以会有Pu的干扰。5.2试剂和材料同萃取色层法(4.2)或离子交换法(3.2)。5.3仪器和器材除用低本底测量仪代替低本底谱仪外，其余均可参见萃取色层法(4.3)或离子交换法(3.3).5.3.1低本底放射性测量仪：探测器直径应不小于不锈钢镀片活性区直径，测Pu标准面源测量效率应不小于20%，连续使用测量效率稳定性良好，波动不大于1%：仪器本底应不大于1.0计数/h。5.4测定除电沉积后用低本底放射性测量仪代替低本底谱仪进行测量外，其余可同萃取色层法(4.4)或离子交换法(3.4)。5.5计算R-N-NFA。NMA-60ERW式中：A一食品中Pu放射性浓度，Bqkg或Bq/L:A一放射化学回收率测定时加入Pu量，衰变/minE一低本底a放射性测量仪对a9Pu标准源的4计数效率；M一样品灰样比，g/kg或gL；N一样品源测出的净计数率，计数/min,N一放射化学回收率测定时测出的净计数率，计数/min:R一一Pu的放射化学回收率；W一分析用灰质量，g。