食品中放射性物质检验 总则 GB 14883.1-1994.pdf

GB14883.1-943.2样品干燥：对1Po分析也可采用干样进行分析。食品鲜样切小后在105烤箱内烘干后称量，求出干鲜比后密封在塑料袋内供分析用。3.3样品炭化：食品的鲜样或干样可在电炉上炭化（牛奶需先在搅拌下蒸干，注意防止沸溢）.炭化时不时翻动或搅拌，但应防止着明火，以免细灰粒被气流带出。脂防多的食品应加盖并留适当缝隙炭化或皂化（每50g油用2g无水碳酸钠）后炭化，直到无烟为止。3.4灰化：将炭化后样品先在高温炉中200250温度下灰化数小时后，再按照待检验核素所要求的温度下（见表1）灰化1224h,直到灰分呈白色或灰白色蔬松颗粒或粉末状为止，必要时可延长灰化时间。高温炉温度需用石英温度计或高温计校验合格的自动温度控制器控制，严格防止高温炉内温度过高，以致造成待测放射性核素损失或样品烧结。大米等难灰化的食品，为加快灰化速度，可在灰化最后阶段取出冷却后加入适量硝酸、过氧化氢或亚硝酸钠等助灰化剂，电炉上蒸干后继续在高温炉中灰化。应注意助灰化剂试剂空白对测定结果的影响，必要时需进行校正。预处理过程中所用容器应保证洁净，防止容器和外界待测核素污染样品。表1食品样品灰化最高温度c分析项目Sr1Cs1PmRa天然钍天然轴2Pu湿度550450450550550550450灰化后食品灰应放在干燥器内冷却后称灰重，计算出灰样比。将食品灰研细，通过80目筛，110C烘干后放入干燥器或磨口瓶内备用。3.5H和1分析测定中预处理的特殊要求将在有关方法中专门说明。4检验方法的一般要求和说明4.1检验方法中使用的水，在没有注明其他要求时，系指纯度能满足分析要求的蒸馏水或去离子水。4.2液体体积的“滴”是指蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量，一般认为20滴相当于1mL。4.3配制溶液的所有试剂应符合分析项目的要求，除列出特殊要求外均应为分析纯试剂。4.31配制标准溶液和载体溶液的试剂纯度应在分析纯以上。4.3.2作标定的基准物质，纯度应为基准级或优级纯。4.3.3放射性标准溶液或放射性示踪剂应为放化纯。4.3.4放射性测定（特别是天然放射性核素）中应选用试剂空白值低的或事先纯化处理的试剂，必要时应对测定结果进行试剂空白校正。4,3.5未指明溶剂的溶液均指水溶液。4.4溶液浓度表示4.4.1百分浓度指100mL溶液中含该物质的克数。4.4.2摩尔浓度指1L溶液含溶质的摩尔(mol)数。4.4.3溶液比例浓度指液体溶质与溶剂体积的比。如1：1氨水指一个体积氨水与1个体积水混合而成的溶液。4.4.4硫酸、盐酸、硝酸、过氧化氢指市售浓溶液。4.5检验时必须做平行样品。4.6同一检验项目如有两个或两个以上检验方法时，各地可根据条件选择使用，但以第一法为仲裁法。4.7检验方法中所列仪器和试剂为该方法所需特殊仪器，各地也可使用性能相当的仪器。一般实验室仪器和常用试剂不再列入4.8食品放射性检验实验室和所用器皿应严防放射性污染。5检验结果的数据处理5.1运算和报告应该遵照数据有效数字规则，结果只保留一位可疑数字。2