食品中放射性物质检验 锶-89和锶-90的测定 GB 14883.3-1994.pdf

GB14883.3-943.5.8向合并液中加入10L饱和碳酸按溶液，加热至近沸，冷却，抽滤于可拆卸漏斗内已恒量的滤纸上，用水，无水乙醇每次各10mL依次洗涤2次，110C千燥30min,冷却，称重。3.5.9用2mol/L硝酸溶液将碳酸锶沉淀溶解，加入2.00mL钇载体溶液(3.2.2)和20mL水，盖上表面皿，放置14d以上。3.5.10煮沸溶液25mi以去除二氧化碳。用无二氧化碳氨水调溶液至碱性，离心，弃去上清液。记录鳃、钇分离时间。3.5.11用2m0l/L硝酸溶液将氢氧化钇沉淀溶解，加儿滴锶载体溶液，用水稀释至30mL,加热片刻，用无二氧化碳氨水调溶液至碱性。离心，弃去上清液。3.5.12用2mol/L硝酸溶液将氢氧化钇沉淀溶解，用水稀释至30mL,加入2mL饱和草酸溶液，用2mol/L硝酸溶液或6mol/L氢氧化铵溶液调节溶液pH至1.5。加热凝聚沉淀，冷却，将沉淀抽滤于可拆卸漏斗内已恒量的滤纸上，用10mL水和5mL无水乙醇依次洗涤沉淀。在低本底3测量仪上测量草酸钇的Y放射性。记录测量时间。接着测量SrY监督源。测量后的草酸钇置于4550下干燥，称至恒量，同样按Y(CO)39H,O组成计算钇化学回收率。3.5.13若本方法用于稳定锶含量较高的样品分析，必要时应测食品灰的稳定锶含量，用于校正锶化学回收常方法参见附录A(补充件)。3.6计算NA:A1=t00444 44440tttt(】）N,NAMA=60W6RRyN,（1-e0e5（2）式中：A-一食品Sr浓度，Bgkg或Bq/L:A,一经Y标准源校正的Sr-Y监督源强度，衰变/min;Ag一加入Y标准源的Y放射性活度，衰变/min,N,一一Y标准源标定时测得监督源的净计数率，计数/min:N2一经锶、钇分离至测量的时间间隔和钇回收率校正后标准源的净计数率，计数/mi;N,一样品测量时测得监督源的净计数率，计数/mi;Rs,一银的化学回收率：Ry一钇的化学回收率；8一Y的自吸收系数。本方法中样品的Y标准源的钇回收率相近，近似于1：N-样品源的Y净计数率，计数/min:M一灰样比，g/kg或gL:W一分析的食品灰质量，g:t一从除铁到锶、钇分离的时间间隔，h;一银、钇分离到测量的时间间隔，h:x一Y的衰变常数，h。4锶-90测定方法一二-(2-乙基己基)磷酸萃取法4.1原理硝酸浸取食品灰，二-(2-乙基已基)磷酸（简称HDEHP)萃取分离钇和其他稀土杂质。水相14d后用HDEHP再萃取生成的Y,以6mol/L硝酸反萃取钇后进行草酸钇沉淀。在低本底B测量仪上测量Y的放射性，计算出S放射性浓度。在肯定食品灰Sr-如Y已达到平衡及没有1Y污染时，可直接用第一次萃取出的Y经6mol/L硝酸反萃取并经进一步纯化后，同样制样测量Y放射性，以快速测定Sr放射性浓度。3