食品中放射性物质检验 铯-137的测定 GB 14883.10-1994.pdf

GB14883.10-943.2.45%乙酸溶液。3.2.5冰乙酸。3.2.6草酸。3.2.7氢氧化钠溶液：2mol/L。3.2.830%柠檬酸溶液。3.2.9王水：1体积硝酸与3体积盐酸混合。3.2.101rCs标准溶液：1103衰变/minmL左右，含0.1mgCs+/mL的0.1mol/L盐酸溶液。3.3仪器和器材3.3.1可拆卸漏斗：内径2cm.3.3.2砂芯玻璃坩埚：G5(或G4)。3.3.3离心机：离心管容积80mL以上.3.3.4低本底3测量仪：本底小于3计数/mn。3.4标准源校正监督源及计数效率-质量曲线的绘制3.4.113Cs标准源校正137Cs监督源将内面光滑的不锈钢测量盘洗净烘干，用铅笔画上与测量样品相同直径的圆，滴入0.1mL胰岛素溶液(20万单位/mL),使在圆内均匀分布，烘干。往胰岛素圆面上准确加入s标准溶液(102103衰变/mi),仔细均匀铺开后烘干。再滴上1滴1%火棉胶溶液，均匀地覆盖于源上，晾干后即得Cs监督源（使用活性区直径与样品相同的1Cs平板标准源更好）。准确移取2.00mL绝载体和1.00mL1Cs标准溶液(3.2.10)于50mL烧杯中，按3.5.53.5.6条进行操作，得Cs标准源。连续在测量样品的低本底B测量仪上测量以上两种源，按3.6条计算公式(1)计算出校正后的1s监督源强度。3.4.2计数效率-质量曲线的绘制准确配制一系列含绝量不同的溶液，各加入等量的137Cs标准溶液(3.2.10)，然后按3.5.53.5.6条进行操作。以实得碘铋酸铯质量为横坐标，测得的放射性强度【为纵坐标在半对数坐标纸上作图，得一直线。将直线延长与纵坐标相交得【，以实得碘铋酸铯质量为横坐标，【/【。为纵坐标，在普通坐标纸上绘制出计数效率-质量曲线。3.5测定3.5.1采样、预处理按GB14883.1规定进行。3.5.2称取110g(精确至0.001g)灰样于250mL蒸发皿，加入2.00mL铯载体溶液和少量水润湿灰。慢慢滴入40mL王水，在沸水浴上蒸干，再在电炉上低温加热到无烟后，于高温炉中450灼烧0.5h。冷却，用3050mL6mol/L硝酸溶液浸煮并趁热离心，保留上清液。然后用热的2mol/L硝酸溶液和水20mL交替洗涤残渣2次，重复前述浸煮和洗涤一次，弃去残渣，合并上清液与洗出液于250mL烧杯。3.5.3用浓氨水调浸出液pH至1左右，加水稀释至200mL左右。加入1g磷钼酸铵，搅拌30min,放置，让沉淀沉降完全。3.5.4用虹吸法吸去大部分清液，剩余部分转入离心管离心，弃去上清液。用1%(V)硝酸和水各15mL分别洗沉淀一次，离心。弃去上清液。然后加入10mL2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使沉淀溶解。加5mL30%柠檬酸溶液，小心加热，如有不溶物应趁热在定量滤纸上过滤，用10mL水依次洗涤烧杯和滤纸，合并滤液和洗涤液入50mL烧杯中，在电炉上缓缓蒸发至58mL。3.5.5将烧杯放在冰浴中冷却，加入2mL冰乙酸和2.5mL碘铋酸钠溶液，用玻璃棒擦壁搅拌3min左右。碘铋酸铯沉淀在冰浴放置15min左右。将溶液和沉淀转入10mL离心管中离心，弃去上清液。用10mL冰乙酸洗涤烧杯后转入离心管，搅起沉淀进行洗涤，离心，弃去上清液。2