食品安全国家标准 动物性食品中对乙酰氨基酚残留量的测定 高效液相色谱法 GB 29683-2013.pdf

GB29683-2013食品安全国家标准动物性食品中对乙酰氨基酚残留量的测定高效液相色谱法1范围本标淮规定了动物性食品中对乙酰氨基酚残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。本标准适用于猪、牛和羊的肌肉、肝脏和肾脏组织中对乙酰氨基酚残留量的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试脸方法3原理试料中残留的乙酰氨基酚，用乙酸乙酯提取，HLB柱净化，甲醇洗脱，氨气吹干，流动相溶解，高效液相色谱测定，外标法定量。4试剂和材料以下所用试剂，除特别注明者外均为分析纯：水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1对乙酰氨基酚标准品：含量99%。4.2甲醇：色谱纯。4.3乙酸乙酯。4.4正己烷，4.5HLB固相萃取柱：60mg/3mL,或相当者，4.65%甲醇水溶液：取甲醇5mL,用水溶解并稀释至100mL。4.70.05mol/L乙酸铵溶液：取乙酸铵3.15g,用水溶解并稀释至1000mL,滤膜过滤。4.81mg/mL对乙酰氨基酚标准贮备液：精密称取对乙酰氨基酚10mg,于10mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为1mg/mL的对乙酰氨基酚标准贮备液。一20以下保存，有效期3个月。4.910g/mL对乙酰氨基酚标准工作液：精密量取1mg/mL对乙酰氨基酚标准贮备液1.0mL,于100mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，配制成浓度为10g/mL的对乙酰氨基酚标准工作液。现配现用。5仪器和设备5.1高效液相色普仪：配紫外检测器。GB29683-2013附录A色谱图0.0040.003-0.00220.0010.0000.0012.004.006.008.00图A.1对乙酰氨基酚标准溶液色谱图(10gL)0.0400.030-20.0200.010-0.000-2.60T406608.60T10.012.0t/min图A.2猪肌肉组织空白试样色谱图