车间空气中炔诺孕酮职业接触限值 GB 18556-2001.pdf

GB18556-2001附录A(标准的附录)车间空气中炔诺孕酮的高效液相色谱测定方法A1原理空气中炔诺孕酮粉尘和烟雾用过氯乙烯滤膜采集，甲醇洗脱，经C液相色谱柱分离，紫外光检测器检测，保留时间定性，峰面积定量。A2仪器A2.1过氯乙烯滤膜：40mm。A2.2粉尘采样器：流量为(530)L/min带粉尘采样夹。A2.3空气采样器：流量(03)L/min带小型塑料采样夹。A2.4超声清洗槽。A2.510mL容量瓶。A2.6具塞磨口比色管：25mL.A2.7高效液相色谱仪，具紫外检测器。色谱柱：柱长150mm,内径3.9mm,不锈钢柱。柱填料：C(5m)。柱温：室温。流动相流量：0.8mL/min。紫外检测器波长：240nm。A3试剂A3.1实验用水为重蒸馏水。A3.2块诺学酮：纯度为99.90%。A3.3甲醇：AR级。A3.4流动相：称取0,967g四丁基溴化铵(AR),溶于750mL甲醇中，加人250mL水，混匀。A3.5标准溶液：称取0.1000g炔诺孕酮，溶于小量甲醇中，定量转移入10mL容量瓶，用甲醇定容，此溶液为10.0mg/mL标准溶液。A4采样A4.1定点采样：将滤膜装入采样夹中，在采样点，以20L/min流量采集100L空气样品。A4.2个体采样：将装好滤膜的小型塑料采样夹和空气采样器连好后，戴在监测对象身上，采样夹进气口尽量接近呼吸带，以(12)L/min流量采集28h空气样品。A5分析步骤A5.1对照实验：将装好滤膜的采样夹带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。A5.2样品处理：将采样后滤膜放入具塞玻璃管内，加入5mL甲醇，置超声清洗器中超声20min。A5.3绘制标准曲线：取标准溶液用甲醇稀释成0.001,0.01,0.1和1.0mg/mL标准系列，取20L进样，每个浓度进样三次，取峰面积平均值，保留时间定性，炔诺酮浓度(g/L)对峰面积作图绘制2