车间空气中锑及其化合物卫生标准 GB 8774-1988.pdf

GB8774-88附录A分光光度法(补充件)A,1原理在酸性溶液中，梯与碘化钾及5-Br-PADAP形成蓝绿色的三元络合物，易为苯等情性溶液萃取，其组成为Sb+I厂5-Br-PADAP=141,该络合物不稳定常数为3.410-，克分子消光系数为5.510,对锑的灵敏度为0.002g/cm2,A.2试剂A.2.125%碘化钾溶液。A.2.210%硫脲溶液.A,2.34N硫酸溶液。A.2.4硝酸与硫酸混合液(HNO,：HSO=12：1)。A.2.52.0X10-M5-Br-PADAP溶液：准确称取0.49885-Br-PADAP,用无水乙辟溶解后转入1000ml容量瓶中，并用乙醇稀释至刻度(保存于冰箱内，溶液可稳定数日)，临用时，取适量体积稀释10倍，即为2.010M溶液。A.2.6梯标准溶液：准确称取0.1000g纯金属锑（光谱纯）于50ml烧杯中，加15ml浓硫酸，加热溶解，然后用25ml1:1硫酸转入1000ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，此溶液浓度为1ml相当于1000mg梯，酸度为10N。A.3仪器A.3.1分光光度计。A.3.2分液漏斗：60ml。A.4样品处理取出滤膜于100ml锥形瓶中，加2ml混合酸，置电热板上消化510min,使溶液呈透明状。A.5操作步骤在消化液中加入4l蒸馏水使残渣溶解后，用氨水和硫酸将溶液pH调至7，并转入60l分液漏斗中，然后依次加入4ml4N硫酸、2ml25%碘化钾、2ml10%硫脲、4ml2.010M5-Br-PADAP,再加蒸馏水使总体积为20ml,摇匀，放置12min然后加苯10ml,振荡100次，待分层后弃去水相，取有机相子2cm比色杯中，在610nm处进行比色测定。A.6计算根据样品液测出的吸光度，从标准曲线上可查得锑含量，再计算样品中锑的含量。x式中：X-空气中梯的浓度，mg/m:一样品滤膜锑含量，g:b一空白滤膜锑含量，8：2