车间空气中钨卫生标准 GB 16229-1996.pdf

GB16229-1996附录A车间空气中鹤的硫氰酸钾三氯化钛分光光度测定方法(补充件)A1原理空气中钨采集在撤孔滤膜上，滤膜样品经酸性消解后在还原剂的作用下，钨与硫氰酸钾作用生成黄色络合物。A2仪器A2.1粉尘采样器。A2.2标准滤膜采样夹。A2.3滤料：微孔滤膜，孔径0.8um,直径45mm。A2.4100mL量瓶。A2.550mL三角烧瓶.A2.625mL具塞比色管.A2.720mm比色杯.A2.8721分光光度计。A3试剂本法所用的一般试剂均为分析纯，基准试剂为分析纯。A3.1实验用水均为全玻蒸馏水或去离子水，电阻1000kn以上。A3.21+9的高氯酸-硝酸溶液。A3.3混合酸：将100mL硫酸小心倾入500mL水中，待冷后加入300mL磷酸，用水稀释至1000mL。A3.40.5%(5g/L)氯化亚锡溶液：称取0.5g氯化亚锡溶于100mL1:1盐酸中。A3.525%(250g/L)硫氰酸钾溶液。A3.61%三氯化钛溶液：取2.5mL15%(150g/L)三氯化针于25mL量瓶中，用1：3盐酸稀释至刻度，临用前配制。A3.7标准溶液：称取1.7936g钨酸钠(Na:WO,2Hz0)溶于少量水，并移入1000mL量瓶中，用水稀释至刻度，此液1mL=1mg钨。A4采样将微孔滤膜安装在粉尘采样器的采样夹内，以5L/min的速度采集50L空气样品。A5分析步骤A5.1对照试验：将微孔滤膜带至现场而不采样，同样分析作为对照和质量控制。A5.2样品处理：将采过样的微孔滤膜放入50mL三角烧瓶中，加入2mL1+9的高氯酸-硝酸混合消解液，置于电炉上加热消解，待滤膜消解后（呈淡棕色）取下，再加入20L混合酸，继续加温消化至冒白烟，消化液呈无色透明为止，取下冷却，移入100L量瓶中，用水洗涤锥形瓶，洗涤液一并倒入量瓶中，并稀释至刻度播匀，取10mL于25mL比色管中。A5.3标准曲线的绘制：取6只50mL三角烧瓶，按表A1配制标准管。2