车间空气中氧化乐果卫生标准 GB 16188-1996.pdf

GB16188-1996附录A气相色谱法(补充件)A1原理用硅胶管采集空气中氧化乐果，丙酮解吸后，经己二酸乙二醇聚酯柱分离后，用火焰光度检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。A2仪器A2.1硅胶管：用长250mm,内径3.540mm,外径约6mm的硅烷化玻璃管，将2040目硅胶分两段填入管内，前段300mg,后段50mg,中间以1mm硅烷化玻璃棉隔开，两端用2mm硅烷化玻瑞棉固定，装管后在200用氨气吹23m。短时间应用两端盖上硅橡皮片，再套塑料帽保存，长时间内应用时两端用火熔封保存。A2.2采样泵，01L/min。A2.3注射器，10L,1L。A2.4带塞离心管，10mL。A2.5气相色谱仪，带火焰光度检测器，526nm磷滤光板。色谱柱：柱长2m,内径3mm玻离柱固定相：EGA:ChromosorbW-AW,DMCS=5:100.柱温：140。汽化室温度：170。检测室温度：170。载气（氮气）：70mL/min.A3试剂A3.1硅胶：将原色硅胶粉碎，过筛，选2040目硅胶放入烧杯中，加1+1硫酸-硝酸混合酸，加酸量超出硅胶面1一2cm,置沸水浴煮沸4h,待冷却后弃去酸层，用自来水洗去酸液，再用蒸馏水多次洗涤到无硫酸根离子，洗好的硅胶在100烘干，在250活化4h。A3.2硅烷化玻璃棉：用清洗玻璃仪器的方法将玻璃棉洗净，烘干，再用5%二氯二甲基硅烷溶液将玻璃棉硅烷化2，倾出残液，用无水甲醇洗净残液，晾干备用。A3.3二氯二甲基硅烷溶液：5%(VV),5mL二氯二甲基硅烷用无水甲醇稀释100mLA3.4固定液：己二酸乙二醇聚酯(ECA),色谱固定液。A3.5担体：Chromosorb W-AW,DMCS,80100目.A3.6丙酮：分析纯。A4采样在采样地点打开硅胶管，两端孔径至少为2mm,垂直放置，以0.20.5L/min速度抽取3L空气，采样后将管的两端盖上硅橡皮片，再套上塑料帽，在05低温保存，尽快分析。A5分析步骤A5.1对照试验2