草甘膦原药 GB 12686-1990.pdf

GB12686-90试样溶于水后，在酸性介质中与亚硝酸钠作用生成草甘髒亚硝基衍生物。该化合物在243m处有最大吸收峰，通过测定吸光度可定量。4.1.2试剂和溶液当未注明时，所用试剂均为分析纯试剂，水均为蒸馏水或相应纯度的水。4.1.2.1硫酸溶液：50%(V/P)；4.1.2.2硝酸溶液：50%(V/W):4.1.2.3溴化钾溶液：250g/L:4.1.2.4亚硝酸钠溶液：14g/L:称取约0.28g亚硝酸钠（精确至0.0018），溶于20mL水中，该溶液使用时现配。4.1.2.5草甘麟标准样品：99.8%。4.1.3仪器4.1.3.1紫外分光光度计：4.1.3.2石英比色皿：1cm:4.1.3.3刻度吸量管：1,2,5mL:4.1.3.4容量瓶：100,250mL.4.1.4分析步骤4.1.4.1标准曲线的绘制4.1.4.1.1标准样溶液的配制称取约0.30g草甘磷标准品（精确至0.0002g)。置于200mL烧杯中，加60mL水，缓缓加热溶解，冷至室温，定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时间不得超过20d4.1.4.1.2亚硝基化精确吸取草甘髒标准样溶液0.8,1.1,1.4,1.7,2.0mL于5个100mL容量瓶中，同时另取1个100mL容量瓶作试剂空白。在上述各容量瓶中分别加入5mL蒸馏水、0.5mL硫酸溶液，0.1mL溴化钾溶液、0.5mL亚硝酸钠溶液。加入亚硝酸钠溶液后应立即将塞子塞紧，充分摇匀。放置20mi。然后用水稀释至刻度，摇匀，最后将塞子打开，放置15min。注意亚硝基化反应温度不能低于15。4.1.4.1.3分光光度测定接通紫外分光光度计的电源，启开氘灯预热20min,调整波长在243nm处，以试剂空白作参比，用石英比色皿进行吸光度测量。4.1.4.1.4绘制标准曲线以吸光度为纵坐标，相应的标准样溶液的体积为横坐标，确定各点连成直线。4.1.4.2草甘碟原药的分析称取约0.20g试样（精确至0.0002g),置于200mL烧杯中。加60mL水，缓缓加热溶解，趁热用快速滤纸过滤，仔细冲洗滤纸，将滤液接至250L容量瓶中，冷至室温，稀释至刻度，摇匀。精确吸取2.0mL试样溶液于100mL容量瓶中，下面操作按(4.1.4.1.24.1.4.1.3)的有关规定进行。4.1.4.3分析结果的计算草甘麟百分含量(X)按式(1)计算：x1=9:g1004*c2,式中：q一标样溶液中草甘膦浓度，mg/mL；V1一标准曲线上与试样吸光度相对应的标样溶液的体积，L: