工作基准试剂 碳酸钙 GB 12596-2008.pdf

GB12596-2008工作基准试剂碳酸钙分子式：CaCO,相对分子质量：100.09（根据2005年国际相对原子质量）。1范围本标准规定了工作基准试剂碳酸钙的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于滴定分析用工作基准试剂碳酸钙的检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制各(GB/T602一2002，IS06353-1:1982,NEQ)GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002,1S06353-1:1982,NEQ)GB/T609化学试剂总氮量测定通用方法(GB/T609一2006，IS06353-1:1982,NEQ)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008，IS03696:1987,MOD)GB/T9723一2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T9728化学试剂硫酸盐测定通用方法(GB/T9728一2007，IS06353-1:1982,NEQ)GB/T9729化学试剂氯化物测定通用方法(GB/T9729一2007，IS06353-1:1982,NEQ)GB/T9739化学试剂铁则定通用方法(GB/T9739一2006，IS06353-1:1982,NEQ)GB10738工作基准试剂含量测定通则称量滴定法GB15346化学试剂包装及标志HG/T3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HG/T3921化学试剂采样及验收规则3性状本试剂为白色粉末，不溶于水。4规格碳酸钙的规格见表1。表1名称工作基准含量(CaCO)/e%99.95100.05澄清度试验，号5干燥失量/%0.2GB12596-2008表1（续）名称工作基准或度（以OH厂计）/mmol/g0.0025氯化物(CD/%0.001硫酸盐(S0)/%0.01总氮量(N)/%0.01镁(Mg)/e%0.02铁(Fe)/%0.001重金属（以Pb计）/%0.0015试验5.1警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。5.2一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。5.3含量按GB10738的规定测定。5.3.1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定标准物质碳酸钙称取0.15g于110C士2干燥至恒量的标准物质碳酸钙，精确至0.00001g,置于反应瓶中，加0.6mL盐酸溶液(20%)溶解，加100mL水，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c(EDTA)=0.05mol/L滴定。近终点时，加5mL乙二胺四乙酸二钠镁溶液c(EDTA-Mg)=0.01mo/L、10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH=10)及3滴铬黑T指示液(5g/L),继续滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。称量乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，精确至0.0001g。5.3.2含量的测定含量的测定同5.3.1，用测定干燥失量后的样品代替标准物质。碳酸钙的质量分数，数值以“%”表示，按式(1)计算：w-miXmXwLnn(1)12X13式中：1一标准物质碳酸钙质量的数值，单位为克(g):,一滴定样品时，乙二胶四乙酸二钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g):心一标准物质碳酸钙的含量（质量分数），数值以“%”表示：2一滴定标准物质碳酸钙时，乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g);,一样品质量的数值，单位为克(g)。5.4澄清度试验称取10g样品，溶于10mL水及45mL盐酸溶液(20%)中，稀释至100mL。其浊度不得大于HG/T3484中规定的澄清度标准5号。2