工业氯酸钾 GB 752-1994.pdf

GB752-944试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。4.1氯酸钾含量的测定4.1.1方法提要用已知量（过量）的铁(】)盐还原氯酸盐，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定过量的铁(1)盐。4.1.2试剂和材料4.1.2.1硫酸(GB625):4.1.2.2磷酸(GB1282):4.1.2.3硫酸亚铁铵(GB/T661):cC(NH.):Fe(S0,)z约0.1mol/L溶液4.1.2.4重铬酸钾(GB/T642):c(KCrO,)约0.1mol/L标准滴定溶液；4.1.2.5二苯胺磺酸钠：5gL指示液。4.1.3分析步骤称取约2.5g试样，精确至0.0002g,加水溶解，移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL上述溶液，置于500mL锥形瓶中，用移液管移取50mL硫酸亚铁铵溶液置于锥形瓶中，缓慢加入20mL硫酸和5mL磷酸，同时冷却，在室温下静置10min。稀释至300mL左右，加5L二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色为终点。同时作空白试验。4.1.4分析结果的表述以质量百分数表示的氯酸钾含量X:按式(1)计算：X,=Y,-),cX0.02042100-0.9582X,251000m=81.68W。-V)c-0.9582X,式中：V。一空白试验所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，L:V一滴定试验溶液所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL:c一重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;0.02042一与1.00mL重铬酸钾标准滴定溶液c(1/6K,Crz0,)=1.000mol/L相当的以克表示的氯酸钾质量；0.9582一溴酸盐（以BrO,计）换算为氯酸钾的系数：Xg一按4.5条测定的溴酸盐含量，%：m一试料质量，g。4.1.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%一4.2水分的测定4.2.1仪器、设备4.2.1.1称量瓶：50mm30mm.4.2.2分析步骤2