饲料添加剂 第2部分：维生素及类维生素 甜菜碱 GB 7300.203-2020.pdf

GB7300.203-2020前言本部分的第1章、第4章和第6章为强制性的，其余为推荐性的。GB7300饲料添加剂按产品分为若干部分。本部分为GB7300的第203部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T215152008饲料添加剂天然甜菜碱。本部分与GB/T21515-2008相比主要技术差异如下：适用范围增加了合成甜菜碱（见第1章）；增加了合成甜菜碱技术指标（见4.2）；天然甜菜碱增加了游离胺技术指标（见4.2）；一删除了抗结块剂技术指标（见4.22008年版的3.2）；一甜菜碱含量测定标准品改为甜菜碱（见5.3.12008年版的4.3.1）；增加了总游离胺/氨检测方法（见5.8）一一合成甜菜碱增加了氯化钠检测方法（见5.9.1）；一补充了甜菜碱标准溶液色谱图（见附录A)。本部分由中华人民共和国农业农村部提出并归口。本部分起草单位：山东省饲料质量检验所、中国饲料工业协会、宜兴市天石饲料有限公司。本部分主要起草人：张芸、宫玲玲、李竞前、孙延军、李俊玲、邹益东。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T21515-2008。GB7300.203-2020饲料添加剂第2部分：维生素及类维生素甜菜碱1范围GB7300的本部分规定了饲料添加剂甜菜碱的要求、试险方法、检验规则、标签、包装、运输、心存和保质期。本部分适用于由甜菜糖蜜分离、加工而成的天然甜菜成产品，以及由点乙酸钠盐和三甲胺化学合成的饲料添加剂甜菜碱产品。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实险室用水规格和试验方法GB10648饲料标签GB/T13079一2006饲料中总神的测定GB/T14699.1饲料采样3化学名称、分子式、相对分子质量和结构式化学名称：三甲基甘氨安分子式：C&HuNO2相对分子质量：117.15（按2016年国际相对原子质量）结构式：CHa OHC-N0CH,4要求4.1外观性状天然甜菜碱为白色、类白色或微黄色至淡褐色结品性粉末，合成甜菜减为白色、类白色或微黄色结晶性粉末。4.2技术指标饲料添加剂甜菜藏产品分为天然甜菜碱和合成甜菜诚，合成甜菜碱按含量分为I型和型两种规格，技术指标应符合表1的要求。GB7300.203-2020表1甜菜碱技术指标指标项目I型型天然甜菜碱（以干基计）/%98.096.096.0干燥失重/%1.32.01.5灼烧残渣/%1.52.50.5重金属（以Pb计）/(mg/kg)101010总砷（以As计）/(mg/kg)2.02.02.0氧化钠(NaC)/%0.300.300.02总游离胶/氨以(CH),N计门/(mg/kg)100100100硫酸盐（以SO计）/%一一0.15试验方法除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的三级水，色谱用水为符合GB/T6682规定的一级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T602、GB/T603的规定制备。5.1外观性状取适量样品于白瓷盘中，在自然光下目视检验其色泽与形态。5.2鉴别试验5.2.1试剂5.2.1.1盐酸溶液：盐酸十水=1十4（体积比）。5.2.1.2碘化铋钾溶液：取0.85g碱式硝酸铋溶于10mL乙酸中，加40mL水。取40g碘化钾，用水溶解并定容至100mL。将上述两种溶液等体积混合，棕色玻璃容器贮存。5.2.1.3碘化铋钾盐酸溶液：取碘化铋钾溶液(5.2.1.2)1mL,加盐酸溶液(5,2.1.1)2mL,加水至10mL(现用现配)。5.2.2鉴别方法5.2.2.1称取试样0.5g,加1mL水溶解，加入2mL碘化铋钾盐酸溶液(5.2.1.3)。振摇，产生橙红色沉淀，5.2.2.2取5.3.1.4.1的溶液，按5.3.1.4.3.3上机测定，保留时间与标淮溶液一致。5.3甜菜碱含量的测定5.3.1离子色谱法（仲裁法）5.3.1.1方法原理用水溶解试样，将溶液稀释至合适的浓度，用阳离子交换柱和非抑制型电导检测器分高测定。外标GB7300.203-2020法定量。5.3.1.2试剂和材料5.3.1.2.1甜菜碱标准品（99%）。5.3.1.2.2甲基磺酸储备液：准确移取2mL甲基磺酸于100mL容量瓶中，用水定容摇匀。浓度为300mmol/L。5.3.1.2.3流动相：准确移取10mL甲基磺酸储备液(5.3.1.2.2)于1000mL容量中，用水定容摇匀。浓度为3.0mmol/L。超声脱气5min10min。现用现配。5.3.1.2.4甜菜碱标准储备液：称取于105士2烘干4h的甜菜碱标准品(5.3.1.2.1)0.10g(精确至0.0001g),于100mL容量瓶中，用水定容，播匀。该溶液浓度为1000ug/mL。5.3.1.2.5滤膜：0.45m,水系。5.3.1.3仪器设备5.3.1.3.1离子色谱仪：具有阳离子交换分析柱或性能相当的其他分析柱和电导检测器。5.3.1.3.2分析天平：感量0.1mg。5.3.1.3.3电热千干燥箱：温度可控制为105士2。5.3.1.4分析步骤5.3.1.4.1提取称取预先在105烘箱干燥至恒重的试样约0.25g(精确至0.0001g),置于100mL容量瓶中，加人约70mL的水，待试样溶解后定容。取2mL至50mL容量瓶定容，摇匀，过0.45m滤膜，待测，5.3.1.4.2标准系列溶液制备准确吸取甜菜减标准储备液(5.3.1.2.4)1.00mL、5.00mL,、10.00mL,、20.00mL、50.00mL分别置于100mL容量瓶中，用水定容后摇匀。此标准系列的浓度为10.0业g/mL、50.0g/mL、100.0g/mL、200.0g/mL、500.0g/mL。现用现配。5.3.1.4.3测定5.3.1.4.3.1离子色谱参考条件色谱柱：阳离子交换分析柱，内径4mm,长250mm,填料粒径4.5m:或性能相当的其他色谱柱。流速：1.0mL/min。柱温：40。检测器：电导检测器。进样量：20L。5.3.1.4.3.2标准曲线的绘制待仪器稳定后，将上述标准系列(5.3.1.4.2)分别注入离子色普仪，以甜菜诚的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制工作曲线，或计算回归方程。甜菜碱标准溶液色谱图参见附录A。5.3.1.4.3.3试样测定取试样溶液(5.3.1.4.1)注人离子色谱仪，以峰面积定量。