饲料添加剂 蛋氨酸锰络(螯)合物 GB 22489-2017.pdf

GB22489-20174.5总砷的测定前处理按GB/T13079-2006中5.4.1.2的规定进行，测定按GB/T13079-2006中第5章的规定进行。4.6铅的测定前处理按GB/T13080-2004中7.1.2.1的规定进行，测定按GB/T130802004中7.2、7.3的规定进行。4.7镉的测定按GB/T13082中规定的方法测定。4.8锰含量的测定4.8.1原理在磷酸介质中，于200220下用硝酸铵将试料中的二价锰定量氧化成三价锰，以N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。4.8.2试剂和材料4.8.2.1磷酸。4.8.2.2硝酸铵。4.8.2.3无水碳酸钠。4.8.2.4N-苯代邻氨基苯甲酸指示液：2g/L。称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸，溶于少量水中，加0.2g无水碳酸钠，低温加热溶解后加水至100mL,摇匀。4.8.2.5硫磷混合酸：于700 mL水中徐徐加入150 mL硫酸及150 mL磷酸，摇匀，冷却。4.8.2.6重酸钾标准溶液：c(1/6 K:Cr:O)约为0.1 mo1/L。称取在120烘至质量恒定的基准重铬酸钾约4.9g(精确至0.0001g),置于1000mL容量瓶中，加适量水溶解后，稀释至刻度，摇匀。4.8.2.7硫酸亚铁铵标准滴定溶液：cFe(NH):(SO):约为0.1 mol/L。硫酸亚铁铵标准滴定溶液的标定应与样品测定同时进行。配制：称取40g硫酸亚铁铵，加入(1+4)硫酸溶液300mL,溶解后加700mL水，摇匀。标定：称取25mL重铬酸钾标准溶液，加10mL硫磷混合酸，加水至100mL。用硫酸亚铁铵标准滴定至橙黄色消失。加入2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液显亮绿色即为终点。硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度(c1)按式(1)计算：Vimi49.03V(1)式中：m:称取重铬酸钾的实际质量，单位为克(g);49.03重铬酸钾(1/6 K2Cr2O)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);V移取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V滴定中消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。4.8.3分析步骤称取约0.5g试样（精确至0.0001g),置于500mL锥形瓶中，用少量水润湿。加入20mL磷酸3