饲料添加剂 磷酸二氢钾 GB 34470-2017.pdf

GB34470-20174.3.2.2柠檬酸。4.3.2.3硝酸溶液：硝酸十水=1十1。4.3.2.4喹啉。4.3.2.5丙酮。4.3.2.6咋组柠围溶液的配置称取70g钼酸钠(4.3.2.1)溶解于100mL水中（溶液a):称取60g柠檬酸(4.3.2.2）溶解于150mL水和85mL硝酸溶液(4.3.2.3)中（溶液b):在搅拌下将溶液a倒入溶液b中（溶液c);在100mL水中加人35mL硝酸溶液(4.3.2.3)和5mL唯啉(4.3.2.4)（溶液d):将溶液d到人溶液c中，放置12h后，用玻璃砂坩埚过滤，再加入280mL丙酮(4.3.2.5)，用水稀释至1000mL,混匀。贮存于聚乙烯瓶中。4.3.3仪器和设备4.3.3.1玻璃砂坩埚：孔径5m一15m。4.3.3.2电热恒温干燥箱。4.3.4分析步骤4.3.4.1试验溶液的制备称取预先在105下干燥4h后的试料1g(精确至0.0001g)置于50mL烧杯中，用水溶解，并转移到250mL容量瓶中，定容，摇匀。4.3.4.2空白试验溶液的制备除不加试料外，其他按4.3.4.1处理。4.3.4.3测定用移液管移取10mL试验溶液(4.3.4.1)和空白试验溶液(4.3.4.2)分别置于250mL烧杯中，加10mL硝酸溶液(4.3.2.3)，加水至总体积约100mL,加入50mL咋组柠翻溶液(4.3.2.6)，盖上表面皿，在(75土5)水浴中加热保温30s(在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块)。冷却，在冷却过程中搅排3次4次，用预先在(180士2)下干燥45min的玻璃砂坩埚抽滤。先将上层清液过滤，以倾析法用洗瓶冲洗沉淀5次6次，每次用水约30mL,最后将沉淀移人玻璃砂坩埚中，用水洗涤沉淀3次4次。将玻璃砂坩埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，在(180士2)下干燥45min或(250士10)下干燥15min。取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.0001g。4.3.5结果计算与表示磷酸二氢钾含量以磷酸二氢钾KH:PO,的质量分数1计，数值以%表示，按式(1)计算：w,=m1-m)X0.0615100%3393599999999393n(1）m(10/250)式中：01一试验溶液生成磷钥酸喹啉沉淀的质量，单位为克(g):02一空白试险溶液生成磷组酸喹琳沉淀的质量，单位为克(g);0,0615一磷钼酸喹啉沉淀换算成磷酸二氢钾的系数：一试料的质量，单位为克(g)。磷酸二氢钾含量以磷(P)质量分数w2计，数值以%表示，按式(2)计算：w2=0.2276Xe1nnn8 444(2）3