饲料添加剂 第2部分：维生素及类维生素 甜菜碱盐酸盐 GB 7300.204-2019.pdf

GB7300.204-2019前言本部分的第1章、第4章、第5章和第6章为强制性的，其余为推荐性的。GB7300饲料添加剂按产品分为若干部分。本部分为GB7300的第204部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由中华人民共和国农业农村部提出并归口。本部分起草单位：宜兴市天石饲料有限公司、农业农村部饲料质量监督检验测试中心（济南）。本部分主要起草人：邹三元、邹益东、张芸、陈仲芬。GB7300.204-20195.2.2鉴别5.2.2.1甜菜碱的鉴别：称取试样0.5g,加1mL水溶解，加入2mL碘化铋钾盐酸溶液(5.2.1.5)。振摇，产生橙红色沉淀。5.2.2.2盐酸盐的鉴别：取适量试样，加水溶解，加硝酸溶液(5.2.1.7)使成酸性后，加入硝酸银溶液(5.2.1.6),生成白色絮状沉淀。将沉淀分离，注入氨水溶液(5.2.1.8)，沉淀溶解；再加入硝酸，生成白色絮状沉淀。5.3甜菜碱盐酸盐含量的测定5.3.1原理用水溶解试样，将溶液稀释至合适的浓度，用离子色谱仪分离测定，外标法定量。5.3.2试剂或材料5.3.2.1甜菜碱标准品：甜菜碱的质量分数99%。5.3.2.2甲烷磺酸溶液：准确移取2mL甲烷磺酸于100mL容量瓶中，用一级水定容摇匀，浓度为300 mmol/L。5.3.2.3流动相：准确移取10mL甲烷磺酸溶液(5.3.2.2)于1000mL容量瓶中，用一级水定容摇匀。浓度为3.0 mmol/L。超声脱气5 min10 min。临用现配。5.3.2.4甜菜碱标准贮备溶液：称取于105士2烘干4 h的甜菜碱标准品0.10g(精确至0.0001g),于100mL容量瓶中，用一级水定容，摇匀。该溶液的浓度为1000g/mL。4条件下储存有效期15 d。5.3.2.5孔滤膜：0.45m。5.3.3仪器设备5.3.3.1离子色谱仪：具有阳离子交换分离柱和非抑制型电导检测器。5.3.3.2超声波振荡器。5.3.3.3分析天平：感量0.1mg。5.3.3.4电热干燥箱：温度可控制为1052。5.3.4试验步骤5.3.4.1试样溶液的制备平行做两份试验。称取预先在105烘箱干燥3h的试样0.25g,精确至0.0001g,置于100mL容量瓶中，加入约70mL的一级水，超声5min,待试样溶解后定容。移取该溶液5mL于100mL容量瓶中，用一级水定容，混匀，过0.45m膜，待测。5.3.4.2甜菜碱标准工作溶液的制备准确吸取甜菜碱标准贮备溶液(5.3.2.4)1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00 mL、50.00mL分别置于100mL容量瓶中，用一级水定容后摇匀，此标准系列的浓度为10.0g/mL、50.0g/mL、100.0g/mL、200.0g/mL、500.0g/mL。临用现配。