饲料添加剂 磷酸三钙 GB 34457-2017.pdf

ICS65.120B46B中华人民共和国国家标准GB34457-2017饲料添加剂磷酸三钙Feed additive-Tricalcium phosphate2017-10-14发布2018-05-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB34457-2017表1技术指标项目指标钙(Ca)/%30.0总磷(P)/%18.0干燥减量(H2O)/%1.0氟(F)/(mg/kg)200砷(As)/(mg/kg)10铅(Pb)/(mg/kg)30铬(Cr)/(mg/kg)30细度（过0.50mm试验筛）/%95.0酸不溶物/%10.0硫酸盐（以SO计）/%5.04试验方法本标准的检验方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。4.1感官检验采用目测及嗅觉检验产品外观和气味。4.2鉴别试验4.2.1试剂和材料4.2.1.1冰乙酸。4.2.1.2盐酸溶液：盐酸+水=1+1。4.2.1.3氨水溶液：氨水+水=2+3。4.2.1.4草酸铵溶液(100g/L):称取10g草酸铵，加入水100 mL溶解。4.2.1.5硝酸银溶液(17g/L):称取1.7g硝酸银，加入水100 mL溶解。4.2.1.6硝酸溶液：硝酸+水=1+8。4.2.2分析步骤4.2.2.1钙离子的鉴别称取试料0.1g,加5 mL冰乙酸溶解(4.2.1.1)，煮沸冷却后过滤，滤液加5 mL草酸铵溶液(4.2.1.4)，产生白色沉淀。此沉淀应溶于盐酸溶液(4.2.1.2)中。4.2.2.2磷酸根的鉴别称取试料0.1g,溶于10mL水中，加1mL硝酸银溶液(4.2.1.5)，生成黄色沉淀，此沉淀应溶于过量氨水溶液(4.2.1.3)或硝酸溶液(4.2.1.6)，不溶于冰乙酸(4.2.1.1)。2GB34457-20174.3钙含量测定4.3.1分析步骤4.3.1.1试验溶液的制备称取试料0.5g(精确至0.0001g),置于100mL烧杯中，用少量水润湿后加10mL盐酸溶液和20mL蒸馏水，盖上表面皿煮沸，当溶液体积小于20mL时，添加少量蒸馏水至30mL,共煮沸10min。冷却后移人250mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，干过滤（弃去最初20mL滤液）。此溶液为试验溶液A,用于钙含量和总磷含量的测定。4.3.1,2空白试验溶液的制备除不加试料外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试料同时同样处理。4.3.2测定用移液管移取10mL试验溶液A和空白试验溶液分别置于250mL锥形瓶中。按GB/T6436一2002中13.2和第14章规定的方法测定和计算。4.4总磷含量的测定4.4.1原理在按性介质中，以唯钥柠胡为沉淀剂将试料溶液中的磷酸根全部形成磷钥俊唯琳沉淀，沉淀经过滤、烘干、称量，计算总磷含量。4.4.2试剂和材料4.4.2.1盐酸溶液：盐酸十水=1十4。4.4.2.2钼酸钠。4.4.2.3柠檬酸。4.4.2.4硝酸，4.4.2.5喹啉，4.4.2.6丙酮，4.4.2.7喹钼柠酮溶液称取70g钼酸钠(4.4.2.2)溶解于100mL水中（溶液a);称取60g柠檬酸(4.4.2.3）溶解于150mL水和85mL硝酸(4.4.2.4)中（溶液b);在搅拌下将溶液a倒入溶液b中（溶液c);在100mL水中加入35mL硝酸(4.4.2.4)和5mL峰啉(4.4.2.5)（溶液d):将溶液d倒入溶液c中，放置12h后，用玻璃砂坩埚过滤，再加入280mL丙雨(4.4.2.6)，用水稀释至1000mL,混匀。贮存于聚乙烯瓶中。4.4.3仪器和设备4.4.3.1玻璃砂坩埚：孔径5m15m。4.4.3.2电热恒温干燥箱。4.4.4分析步骤用移液管移取20mL试验溶液A(4.3.1.1)和空白试验溶液(4.3.1.2)分别置于250mL烧杯中，加水至总体积约100mL,加入50mL喹钼柠酮溶液(4.4,2.7)，盖上表面皿，在(75士5)水浴中加热保温