食品添加剂 葡萄糖酸-δ-内酯 GB 7657-2005.pdf

GB7657-2005表1（续）项目指标铅(Pb)的质量分数/%0.001还原性物质（以D葡萄糖计）的质量分数/%0.5硫酸盐（以SO计）的质量分数/%0.03氯化物（以Cl计）的质量分数/%0.02注：砷(As)的质量分数、重金属（以Pb计）的质量分数和铅(Pb)的质量分数为强制性要求。4试验方法4.1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。4.2一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。4.3鉴别试验4.3.1试剂4.3.1.1氯化铁溶液：50g/L;4.3.1.2苯肼：新蒸馏的。4.3.2分析步骤称取约0.1g实验室样品，溶于5mL水中，加入氯化铁溶液1滴，溶液应呈深黄色。4.4葡萄糖酸-8-内酯含量的测定4.4.1试剂4.4.1.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1 mol/L;4.4.1.2盐酸标准滴定溶液：c(HC)=0.1 mol/L;4.4.1.3指示液：10g/L。4.4.2分析步骤4.4.2.1称取0.6g实验室样品，精确至0.0002g,置于锥形瓶中，加50mL水溶解，加50.00mL氢氧化钠标准滴定溶液(4.4.1.1)，室温放置15min,加23滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液变为无色即为终点。4.4.2.2在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。4.4.3结果计算葡萄糖酸-内酯(CH1O)的质量分数w1,数值以%表示，按公式(1)计算：C(V1-V2)/1000cMTU1X100(1)772式中：V1空白试验消耗盐酸标准滴定溶液(4.4.1.2)的体积的数值，单位为毫升(mL);V试料消耗盐酸标准滴定溶液(4.4.1.2)的体积的数值，单位为毫升(mL);盐酸标准滴定溶液(4.4.1.2)的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);m试样的质量的数值，单位为克(g);M葡萄糖酸-8-内酯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M(CH1O)=178.1)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。2