食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯(丙二醇法) GB 10617-2005.pdf

GB10617-2005前言本标准表1中的部分指标为强制性的，其余为推荐性的。本标准非等效采用日本食品添加物公定书第七版(1999)中“蔗糖脂肪酸酯”（日文版），本标准根据日本食品添加物公定书第七版(1999)“蔗糖脂肪酸酯（以下简称日本标准）重新起草。考虑到我国国情，在采用日本标准时，本标准做了一些修改，本标准与日本标准的主要差异如下：产品外观的描述用白色或淡黄色粉末代替了白色至黄褐色粉末或块状物，无色至红褐色粘稠树脂状物质，无臭或微有特异气味的描述（本标准的3.1）。这是为了符合国内产品实际状况；将日本标准的砷（以 As2O3计）4.0 g/g修改为砷(As)含量2 mg/kg(本标准的 3.2)；用加热减量项目代替了水分（本标准的3.2），相应的试验方法用105烘2h代替了卡尔费休反滴定法（本标准的4.4），这是为了试验方法操作简便，降低检验成本；取消二甲基甲酰胺检验项目，因丙二醇法工艺路线生产的蔗糖脂肪酸酯不会引人该物质。本标准代替GB10617-1989食品添加剂蔗糖脂肪酸酯（丙二醇法）本标准与GB106171989相比主要变化为：酸值的指标由6mg/g中和1g试样中游离的脂肪酸所需要的氢氧化钾的质量（毫克数）修改为6.0mg/g,游离蔗糖的指标由5%修改为5.0%，灰分的指标由2%修改为2.0%，干燥减量的指标由4%修改为4.0%(1989年版的3.2，本版的3.2)。取消二甲基甲酰胺检验项目(1989年版的5.7)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会(SAC/TC47/SC2)和中国疾病预防控制中心营养与食品安全所归口。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。本标准主要起草人：胡延风。本标准于1989年首次发布。IGB10617-2005食品添加剂蔗糖脂肪酸酯（丙二醇法）1范围本标准规定了食品添加剂蔗糖脂肪酸酯（丙二醇法）的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于蔗糖与脂肪酸乙酯在丙二醇为溶剂条件下反应合成的食品添加剂蔗糖脂肪酸酯，该产品在食品加工工业中主要用作乳化剂、水果保鲜剂、煮糖助剂等。分子式：C30O12H6(以蔗糖单硬脂酸计)结构式：CH2COORCH2OHHOHHHH OHOHHOOHCH2OHOH HH OHR=C17H35相对分子质量：608.76（按2001年国际相对原子质量）2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002,1SO6353-1:1982,NEQ)GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T5009.74食品添加剂中重金属限量试验GB/T5009.76食品添加剂中砷的测定GB/T6284化工产品中水分含量测定的通用方法重量法GB/T6678-2003化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992,eqv ISO 3696:1987)GB/T7531有机化工产品灰分的测定3要求3.1外观：白色或淡黄色粉末。3.2食品添加剂蔗糖脂肪酸酯的质量应符合表1所示的技术要求。GB10617-2005滴定至微红色：4.4.2.2氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.05mol/L；4.4.2.3酚酞指示液：10g/L。4.4.3分析步骤称取3g实验室样品，精确至0.0002g,置于锥形瓶中，加50mL中性乙醇，在水浴上加热溶解，冷却至室温，加1滴酚酞指示液，用氢氧化伊-乙醇标准滴定溶液滴定至微红色，保持108不褪色为终点。4.4.4结果计算酸值以中和1g试样所需氢氧化钾的质量（毫克数）计，数值以毫克母克(mg/g)表示，按式(1)计算：w=VcM式中：V一试料消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液(4.2.2.2)体积的数值，单位为毫升(mL):c一氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(o/L):m一试料的质量的数值，单位为克(g):一氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=56.1),取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不大于10%。4.5游离蔗糖含量的测定4.5.1方法提要样品中的游离蔗糖用正丁醇萃取出来后，经水解成还原糖。在加热条件下，将一定量试样溶液加到碱性酒石酸铜溶液中，以次甲基蓝为指示剂，根据加入试样前后消耗葡萄糖标准溶液的体积之差，计算还原糖的量，并乘以相应系数换算成蔗糖含量。4.5.2试剂4.5.2.1正丁醇：4.5.2.2氯化钠溶液：50g/L:4.5.2.3氢氧化钠溶液：200g/L4.5.2.4盐酸溶液：1十1，4.5.2.5甲基红指示液：1g/L:4.5.2.6碱性酒石酸铜甲溶液：称取15g硫酸铜(CuS0,5HzO)和0.05g次甲基蓝，溶于水并稀释至1000mL4.5.2.7碱性酒石酸铜乙溶液：称取50g酒石酸钾钠和75g氢氧化钠溶于水，加4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000L,贮存在带橡胶塞的玻璃瓶内：4.5.2.8葡萄糖(C。HzO6H2O)标准溶液：1mg/mL。4.5.3试验溶液的制备称取2g实验室样品，精确至0.0002g,置于锥形瓶中，加40mL正丁醇，水浴上加热溶解，转移入125mL分液届斗中，每次用20mL已加热至6070C的氯化钠溶液，萃取两次，分离时两相界面如有悬浮物可离心分离。合并萃取液于100mL容量瓶中，加2mL盐酸溶液，水浴加热30mim,冷却，加2滴甲基红指示液，用氢氧化纳溶液中和至黄色，加水稀释至刻度，摇匀过滤，滤液作为试验溶液。4.5.4分析步骤4.5.4.1标定碱性酒石酸铜溶液吸取碳性酒石酸铜甲、乙溶液各5.0mL于150mL锥形瓶中，加10mL水，2粒玻璃珠，用滴定管滴加9mL葡萄糖标准溶液，在2mi内将溶液加热至沸，趁沸以每秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积，平行测定三次，取三次测定的平3