食品添加剂 葡萄糖酸钙 GB 15571-1995.pdf

GB15571-1995项目指标含量(CHCaO1HO计)，%99.0102.0砷盐（以As计），%0.0002重金属（以Pb计），%0.001干燥失重，%0.5蔗糖或还原糖不得立即产生红色沉淀氯化物%0.05硫酸盐，%0.056.08.05试验方法本标准检验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，没有指明的溶液均为水溶液。5.1鉴别5.1.1试剂和溶液5.1.1.1冰乙酸(GB1628)。5.1.1.2苯肼：新蒸馏的试剂。5.1.1.3三氯化铁溶液：取三氯化铁9g,加水使溶解成100mL,即得。5.1.2鉴别方法5.1.2.1取本品1g,加水40mL使之溶解，取此溶液按中华人民共和国药典一九九年版二部附录39页检验应显钙盐的鉴别反应。5.1.2.2取本品0.5g,置试管中，加水5mL,微热溶解后，加冰乙酸0.7mL与新蒸馏的苯肼1mL,置水浴上加热30min后，放至室温，用玻璃棒摩擦试管的内壁，渐生成黄色的结晶。5.1.2.3取本品约0.1g,加水5mL溶解后，加三氯化铁试液1滴，显深黄色。5.2葡萄糖酸钙的含量测定5.2.1试剂和溶液5.2.1.1氢氧化钠(GB629):c=1mol/L溶液。5.2.1.2乙二胺四乙酸二钠(GB1401)标准滴定溶液：c=0.05mol/L。5.2.1.3钙紫红素指示剂：取钙紫红素0.1g,加无水硫酸钠10g,研磨均匀。5.2.2测定方法取本品0.5g,精密称定（准确到0.0001g),加水100mL,微热使溶解，放至室温，加氢氧化钠溶液15mL与钙紫红素指示剂0.1g,用0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色。5.2.3分析结果的表述葡萄糖酸钙含量(X1)以质量百分数计，按式(1)计算：XV.c 0.4484 100(1)式中：V-乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL;一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;2GB15571-1995m1一样品的质量，g;0.4484一与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c(EDTA)=1.000mol/L相当的以克表示的葡萄糖酸钙的质量。所得结果取两次平行测定的算术平均值，保留小数点后的两位数字。5.2.4允许差两次平行测定的结果相对偏差不大于0.3%。5.3砷盐的测定5.3.1试剂和溶液5.3.1.1盐酸(GB622)试剂。5.3.1.2标准神贮备液：称取三氧化二脚0.132g,置1000mL量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5mL溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10mL,用水稀释至刻度，摇匀。5.3.1.3标准砷溶液：临用前，精密量取标准砷贮备液10mL,置1000mL量瓶中，加稀硫酸10mL,用水稀释到刻度，摇匀。5.3.2测定方法5.3.2.1第一法取本品1g,按GB8450中砷斑法测定。5.3.2.2第二法取本品1g,加盐酸试剂5mL,与水23mL溶解后，依中华人民共和国药典一九九年版二部附录53页古蔡氏法测定。5.4重金属的测定5.4.1试剂和溶液5.4.1.1盐酸(GB622)溶液：1mol/几.5.4.1.2乙酸盐缓冲液(pH3.5):取乙酸铵25g,加水25mL溶解后，加盐酸液(7mol/L)38mL,用盐酸溶液(2mol/L)或氨溶液(5mol/L)准确调节pH至3.5（电位法指示），用水稀释到100mL,摇匀。5.4.1.3硫代乙酰胺溶液：取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100L,置冰箱中保存。临用前取混合液(5.4.1.4)5.0mL,加本溶液1.0mL,置水浴上加热20s,冷却，立即使用。5.4.1.4混合液：取氢氧化钠溶液(1mol/L)15mL,水5.0mL及甘油20mL混合摇匀。5.4.1.5铅标准贮备液：称取硝酸船0.1598g,置1000mL量瓶中，加硝酸5mL,与水50mL溶解后，用水稀释到刻度，摇匀。5.4.1.6铅标准溶液：临用前，精密量取贮备液(5.4.1.5)10mL,置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。5.4.2测定方法5.4.2.1第一法取本品1g,按GB8451测定。5.4.2.2第二法取本品1g,加盐酸溶液2mL与水使成25L,微热溶解，放冷至室温依中华人民共和国药典一九九年版二部附录52页第一法检查，5.42.3仲裁法：为第一法。5.5干燥失重的测定5.5.1仪器设备恒温干燥箱。5.5.2测定方法取本品依中华人民共和国药典一九九年版二部附录55页在80，千燥2h,减失重不得过3