食品添加剂 维生素D2(麦角钙化醇) GB 14755-1993.pdf

中华人民共和国国家标准食品添加剂GB14755-93维生素D2(麦角钙化醇)Food additiveVitamin D2(Ergocalciferol)1主题内容和适用范围本标准规定了食品添加剂维生素D2的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存的要求。本标准适用于以麦角甾醇为原料制成的维生素D2,在食品工业中作为营养强化剂。2引用标准中华人民共和国药典一九九年版二部3产品化学名称、分子式、结构式、分子量化学名称：9,10-开环麦角留-5,7,10(19)，22-四烯-3醇9,10-secoergosta-5,7,10(19),22-tetraen-3 B-ol分子式：CHO结构式：CH,CHCH-CHCH-CH(CH,):HO-分子量：396.66（按1987年国际原子量）4技术要求4.1性状本品为无色针状晶或白色结晶性粉末，无臭无味，遇光或空气均易变质。本品在三氯甲烷中极易溶解，在乙醇、丙酮或乙醚中易溶，在植物油中略溶，在水中不溶。4.2项目和指标国家技术监督局1993-12-20批准1994-08-01实施GB14755-935.2.3.5校正因子的测定精密取对照品储备溶液和内标溶液各5mL,置50mL棕色量瓶中，加正已烷至刻度，摇匀；取一定量注入液相色谱仪，计算维生素D校正因子。精密取对照品贮备液5mL,置50mL棕色量瓶中，加入2,6-二叔丁基对甲酚结晶1粒，通氮排气后，密塞，置90水浴中加热1.5h,取出迅速冷却至室温，精密加内标溶液5mL,加正已烷至刻度，摇匀，取一定量注入色谱仪，计算校正因子。f2=(A,m-f1 m.An)/(Aa m,)(1)式中：f:一前维生素D2折算成维生素D2的校正因子；A内标的峰面积；m加入对照品的量，g;f维生素D2的校正因子；m,加入内标物质的量，g;A维生素D2的峰面积；A2前维生素D2的峰面积。5.2.3.6含量测定按高效液相色谱法中内标加校正因子测定法(中华人民共和国药典一九九年版二部附录第68页)测定，取样品溶液，注入液相色谱仪中，记录色谱图，测量峰面积。5.2.3.7分析结果的表述x=(f1A1+f2+A1)m,100/.2)式中：x维生素D2及前维生素D:折算成维生素D2的总含量，%；A维生素D2的峰面积；A2前维生素D2的峰面积；m,加入内标物质的量，g;A,内标的峰面积；m样品质量，g。5.2.3.8允许差本方法平行测定的允许绝对差在1.5%以内。5.3麦角甾醇的检查5.3.1试剂和溶液5.3.1.1乙醇(GB679):90%(V/V)乙醇。5.3.1.2洋地黄皂溶液：取洋地黄皂甙（生化试剂）20mg,加90%乙醇2mL,加热溶解制成。5.3.2测定方法取本品10mg,加90%乙醇2mL溶解后，加洋地黄皂甙溶液2mL混合，放置18h,不得发生浑浊或沉淀。5.4比旋度测定5.4.1试剂和溶液无水乙醇(GB678)。5.4.2仪器旋光仪。5.4.3测定方法取本品，精密称定，加无水乙醇制成每1mL中约含40g的溶液，按照中华人民共和国药典一九九年版二部附录第17页旋光度测定法测定（应于容器开启30min内取样，并在溶液配制后30min内测定)。3GB14755-935.4.4吸收系数5.4.4.1试剂和溶液无水乙醇(GB678)。5.4.4.2仪器紫外分光光度仪。5.4.4.3测定方法取本品，精密称定，加无水乙醇制成每1mL中含10g的溶液，按照中华人民共和国药典一九九年版二部附录第24页分光光度法在265士1nm的波长处测定吸收度A,求其吸收系数。5.4.4.4分析结果表述E5=10004式中：c一实际测定时1mL中含样品的质量，g。6检验规则6.1本品应由生产厂的质量检验部门进行检险，生产厂保证所有出厂的产品符合本标准的要求，每件产品都应附有产品合格证。6.2使用单位可按本标准对所收到产品进行质量检验。6.3取样量，按每批包装总件数10%随机取样，少于10件取一件。取样需备有清洁、干燥、具密闭性和避光性的样品瓶，瓶上贴有标签，注明产品名称、批号、生产厂名称和取样日期、取样人签名及必要的说明。取样时，应用清洁适用的取样器，伸入每件包装的四分之三深度处，取足够量的样品等量混匀后，装入样品瓶中。每批产品取样两份，每份样品应为全检所需样品的3倍量，一份送化验室，另一份应密封保存，以备仲裁分析用。6.4如在检验中有一项指标不符合本标准，应加倍取样件数重新取样进行检验，产品重新检验的结果若有一项不符合本标准，则整批产品为不合格品。6.5如供需双方对产品的质量发生异议，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准进行仲裁。7标志、包装、运输和贮存7.1包装上应有牢固的标志，内容应包括：产品名称（标明“食品添加剂”字样）、批号、产品生产批文号、生产日期、净重、商标、生产厂名及贮存条件。7.2包装大小可根据用户要求而定：包装材料需符合食品卫生标准：包装必须充氨、密封、避光。7.3运输时必须避免日晒雨淋、受热及撞击，长途运输应在冷藏条件进行。7.4本品应于0左右贮存，避免受潮，不得与有毒物质混存。7.5按规定包装，原包装保质期为半年。附加说明：本标准由国家医药管理局提出，由中国医药工业公司组织起草。本标准由卫生部食品卫生监督检验所、国家医药管理局天津药物研究院归口。本标准由江西赣南制药厂、赣州地区卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人姜家坤，俞寄萍、魏小弟、肖荣芳。本标准参照采用美国食品化学药典FCC【(1983版)。