食品添加剂 柠檬黄铝色淀 GB 4481.2-1999.pdf

ICS67.220.20X42GB中华人民共和国国家标准GB4481.2-1999食品添加剂柠檬黄铝色淀Food additive-Tartrazine aluminum lake1999-07-12发布2000-01-01实施国家质量技术监督局发布GB4481.2-1999前言本标准等效采用日本食品添加物公定书第6版(1992)，根据该书中“食用黄色4号铝色淀（柠檬黄铝色淀)”标准对GB4481.2一1994进行修订。本标准同日本标准主要技术差异如下：1.副染料测定延用GB4481.2一1994，采用FAO/WHO中测定方法，指标为0.5%，日本标准为斑点限量法。2.砷（以As计）含量测定方法采用GB/T8450一1987食品添加剂中砷的测定方法，指标为0.0003%（以As计），日本指标为0.0004%(As203)。3.产品含量测定除三氯化钛滴定法外，增加相对简便的分光光度法，用于日常测定。以三氯化钛法为仲裁方法。4.氯化物（以NaCI计）及硫酸盐(NaSO,计)测定方法为化学滴定法，日本标准为离子色谱法。本标准与GB4481,2一1994主要区别如下：重金属（以Pb计）的测试方法，GB4481.2一1994为原子吸收分光光度法，本标准为限量比色化学分析法。本标准1994年首次发布，于1999年进行第一次修订。本标准从实施之日起，同时代替GB4481.2一1994。本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国染料标准化技术委员会、卫生部食品监督检验所归口。本标准由上海市染料研究所、上海市卫生局卫生监督所负责起草。本标准主要起草人：丁德毅，刘静、施怀炯、应慧茹、关建雄、周艳琴。本标准委托全国染料标准技术委员会负责解释。GB4481.2-19994试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定配制。4.1外观用目视测定。4.2鉴别4.2.1试剂和材料a）硫酸；b)硫酸溶液：1+20；c)盐酸溶液：1+3；d)乙酸铵溶液：1.5g/L;e)氢氧化钠溶液：100g/L。4.2.2仪器、设备分光光度计。4.2.3试验方法4.2.3.1称取约0.1g试样，加硫酸5mL,在水浴中不时地搅动，加热，约5min时显黄色。冷却后，取上层澄清溶液23滴加水5mL时显黄色。4.2.3.2称取约0.1g试样，加硫酸溶液5mL,在水浴上加热溶解，加乙酸铵溶液配至100mL,再吸取2mL,用乙酸铵溶液配至100mL,该溶液的最大吸收波长应为428nm2nm处。4.2.3.3称取约0.1g试样，加10mL盐酸溶液在水浴中加热使其大部分溶解，加活性炭0.5g充分摇匀后过滤。溶液澄清，呈黄色溶液冷却，用氢氧化钠中和至逐渐有黄色胶状沉淀。4.3含量的测定4.3.1三氯化钛滴定法（仲裁法）4.3.1.1方法提要在碱性介质中染料中的偶氮基被三氯化钛还原分解成氨基化合物按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量来计算染料百分含量。4.3.1.2试剂和材料a)柠檬酸三钠；b)硫酸溶液：1+9；c)三氯化钛标准滴定溶液：c(TiCl)=0.1 mol/L(新配制的，配制方法见GB4481.1-1999中附录A)sd)钢瓶装二氧化碳。4.3.1.3分析步骤称取约7g试样，精确至0.0002g,加硫酸溶液80mL,在40C50C下搅拌溶解，移入250mL容量瓶中，用新煮沸并已冷却至室温的水稀释至刻度，摇匀准确吸取50mL,置于500mL锥形瓶中，加入柠檬酸三钠30g,水200mL,按图1装好仪器，在液面下通入二氧化碳气流的同时加热至沸，并用三氯化钛标准滴定溶液滴定到无色为终点。2